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462-08-8 / β-氨基吡啶的主要應(yīng)用

背景及概述[1]

氨基吡啶有3種異構(gòu)體,即β-氨基吡啶、2-氨基吡啶、4-氨基吡啶。相對分子質(zhì)量94.12。β-氨基吡啶合成方法主要由以下幾種(1)以3-溴吡啶為原料,在硫酸銅存在下,與濃氨水在加熱下反應(yīng)而得;(2)以3-腈基吡啶為原料,在溫和條件下水解,生成煙酰胺,采用霍夫曼(Hofman)降解反應(yīng)而得;以第二種方法為例,3-氰基吡啶首先要通過堿催化得到煙酰胺或分離或不分離,再經(jīng)過霍夫曼降解反應(yīng)才能得到β-氨基吡啶;其制備方法實施中發(fā)現(xiàn),其節(jié)能效果較差。

應(yīng)用[2]

β-氨基吡啶是一種化學(xué)物質(zhì),分子式是C5H6N2,其用途是在醫(yī)藥方面用作生產(chǎn)胃潰瘍和十二指腸潰瘍藥的中間體。在農(nóng)藥方面用作殺菌劑Buthiobate的原料;β-氨基吡啶是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化工中間體,其下游產(chǎn)品2,3-二氯吡啶是合成殺蟲劑康寬的重要原料。β-氨基吡啶制備2,3,6-三氯吡啶的舉例如下:

β-氨基吡啶的主要應(yīng)用

1)6-二氯-β-氨基吡啶的合成:在反應(yīng)器中加入37%鹽酸551.6g和路易斯酸催化劑無水三氯化鋁6.2g,將自制的β-氨基吡啶43.8g緩慢加入,升至室溫,溶液變?yōu)榈S色。降溫至15℃以下,開始滴加74g30%過氧化氫溶液,滴加結(jié)束后,升溫至35-45℃,保溫反應(yīng)3-5小時,液相中控β-氨基吡啶小于0.1%,反應(yīng)結(jié)束。降溫至10℃左右,加飽和焦亞硫酸鈉溶液中和過量的過氧化氫,至淀粉碘化鉀試紙無顏色變化為止。加50%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到1,加甲苯萃取三次,合并有機(jī)相,然后加30%工業(yè)鹽酸反萃取有機(jī)相中的副產(chǎn)2-氯-β-氨基吡啶,有機(jī)相減壓濃縮,得米黃色固體2,6-二氯-β-氨基吡啶69.2g,含量97%,粗收率91%。

2)2,3,6-三氯吡啶的合成:加入69.2g自制的2,6-二氯-β-氨基吡啶,3.6g四乙基氯化銨和207g30%工業(yè)鹽酸,降溫至0℃以下,開始滴加117.2g30%亞硝酸鈉溶液,滴加結(jié)束,制得重氮鹽溶液,0℃左右保溫待用。室溫下,在反應(yīng)器中加入8.4g氯化亞銅、207g30%工業(yè)鹽酸,氮?dú)獗Wo(hù)下開始滴加0℃左右重氮鹽溶液,滴加結(jié)束逐漸升溫至60-70℃,反應(yīng)2h左右。反應(yīng)結(jié)束,加二氯甲烷萃取反應(yīng)液,將有機(jī)相濃縮得到2,3,6-三氯吡啶粗品。然后加甲苯與石油醚重結(jié)晶,得到白色晶體71.3g,含量98%,粗收率92%。

制備[2-3]

方法1:β-氨基吡啶制備如下:在2000L四口玻璃反應(yīng)瓶中依次加入923g有效氯為10%的次氯酸鈉(1.3mol)溶液、300g水和200g30%(1.5mol)氫氧化鈉溶液,冰鹽浴下攪拌中降溫到0℃;取104g(1mol)3-氰基吡啶在研缽中研細(xì),通過紙質(zhì)加料筒加入到攪拌中的四口反應(yīng)瓶中,用洗瓶沖洗研缽及粘附在玻璃口的3-氰基吡啶一并加入到四口反應(yīng)瓶中,加入過程中溫度會上升,保持冰鹽浴并通過控制3-氰基吡啶的加入速度使反應(yīng)瓶中液體溫度不超過5℃。待3-氰基吡啶粉末加完后,撤去冰鹽浴讓反應(yīng)體系自回溫,并用冰鹽浴控制反應(yīng)體系溫度不超過25℃,約3~6小時后反應(yīng)液澄清,取樣用HPLC檢測3-氰基吡啶含量(面積歸一法),在3-氰基吡啶小于1%為反應(yīng)合格,如果反應(yīng)不合格需要酌情補(bǔ)加次氯酸鈉,每次補(bǔ)加次氯酸鈉量不超過原始加入量的2%,并且每次加完次氯酸鈉后反應(yīng)0.5小時后取樣檢測3-氰基吡啶的含量,直至反應(yīng)合格,反應(yīng)合格后將反應(yīng)液用水浴鍋快速升溫到60℃后撤去水浴鍋,反應(yīng)液會自升溫到95~100℃,反應(yīng)液由淡黃色轉(zhuǎn)變成紅褐色,并有大量氣泡釋放,大量氣泡釋放完畢再用水浴保溫在95~100℃反應(yīng)2小時,即認(rèn)為反應(yīng)結(jié)束,撤去水浴鍋,攪拌下自然降溫到室溫,用等體積乙酸乙酯萃取五次,將萃取液乙酸乙酯合并后加入0.5g亞硫酸鈉固體攪拌溶解,分批次裝入1000L蒸餾瓶中采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾,于60℃水浴下蒸出大部分乙酸乙酯,將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器接入真空系統(tǒng)保持630mmHg并將水浴鍋升溫到90℃,直至無乙酸乙酯蒸出為止,撤去水浴鍋將蒸餾瓶降溫到室溫并用氮?dú)馄瓶眨∠抡麴s瓶用不銹鋼藥匙刮凈蒸餾瓶壁的紅褐色固體放置在表面皿中,并于保干器中放置一夜,得到β-氨基吡啶88.5g,含量98.5%,收率92.6%。因為β-氨基吡啶極易吸潮和氧化,要避免接觸濕空氣,最好密封保存。

方法2:β-氨基吡啶的合成:室溫下,向反應(yīng)器中加入500g10%的氫氧化鈉溶液,降溫10℃以下,加入61g煙酰胺,攪拌成白色渾濁液,向反應(yīng)器滴加343g12.5%的次氯酸鈉溶液,控制滴加溫度小于10℃,滴完反應(yīng)液變?yōu)槌吻宓S綠色,升至室溫攪拌0.5h,繼續(xù)升溫至90℃左右,保溫反應(yīng)2-3h,液相色譜檢測煙酰胺含量小于0.1%,反應(yīng)結(jié)束,降溫至10℃以下,緩慢加入氫氧化鈉固體至溶液出現(xiàn)白色渾濁,然后加入乙酸乙酯萃取,有機(jī)相濃縮后得淡黃色固體β-氨基吡啶43.8g,含量大于95%,粗收率93%。

β-氨基吡啶的主要應(yīng)用

主要參考資料

[1] 化學(xué)詞典

[2] CN201810503104.2煙酰胺合成2,3,6-三氯吡啶的工藝研究

[3] CN201810066600.6一種一步法制備β-氨基吡啶的方法

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