462-34-0/三氟化硼四氫呋喃絡合物在合成3-巰基-1-丙醇中的應用

背景及概述

三氟化硼四氫呋喃絡合物，也叫三氟化硼四氫呋喃，一種化學品，分子式C4H8BF3O，主要用作有機反應的催化劑，化學試劑以及作為醫藥中間體。

應用 ^[1]

三氟化硼四氫呋喃絡合物用于合成3-巰基-1-丙醇。3-巰基-1-丙醇是制備醫藥、農藥、電子材料的重要中間體。工業中，3-巰基-1-丙醇是重要的精細化工原料。因此，3-巰基-1-丙醇具有很好的市場前景。

CN201611100648.1提供一種成本低、純度高、操作 簡便、質量可控的3-巰基-1-丙醇的制備方法。為實現上述目的，本發明采用的技術方案是，一種3-巰基-1-丙醇的制備方法，包括以下步驟：將四氫呋喃、3-巰基丙酸加入到反應釜中，然后在10~20℃分批加入硼氫化鈉，不斷攪拌，硼氫化鈉滴加完全后，攪拌30分鐘，然后在此溫度下緩慢滴加三氟化硼四氫呋喃絡合物溶液，升溫至30~40℃并保持4~6小時，再升溫至50~60℃并保持1~1.5小時，得到固體混合物，冷卻至室溫。緩慢滴加水，然后蒸出四氫呋喃，降至室溫后，加入33%wt鹽酸，調節pH至2~3，然后加入氯仿，抽濾、分液、蒸餾收集3-巰基-1-丙醇。所述3-巰基丙酸、硼氫化鈉的最優摩爾比為1︰1.5~1.7。所述3-巰基丙酸、三氟化硼四氫呋喃絡合物的最優摩爾比為1︰0.8~1.0。

本發明的3-巰基-1-丙醇的制備方法的反應式如下：

本發明產生的有益效果是：3-巰基-1-丙醇的制備所用原料皆為常用化學品，原料價格 較低，節約了成本；采用硼氫化鈉與三氟化硼四氫呋喃絡合物反應得到硼烷，直接還原3-巰 基丙酸，條件溫和，簡單易行，提高了操作過程中的安全性；并且3-巰基-1-丙醇收率可達 80%以上，產品純度可達99.3%以上；制備過程污染小，所用有機溶劑四氫呋喃和氯仿均可循環使用，后處理產生的硼酸經濃縮重結晶可回收利用，適合工業化生產。

主要參考資料

[1] CN201611100648.1 3-巰基-1-丙醇的制備方法