4673-26-1 / 二苯基氯化碘鹽的制備和應用

背景及概述^[1]

二苯基氯化碘鹽可用作醫藥合成中間體。如果吸入二苯基氯化碘鹽，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

二苯基氯化碘鹽的制備分為以下兩個步驟：

步驟1：在室溫下向劇烈攪拌的2-碘聯苯（24.0g，85.7mmol）的乙腈（210mL）溶液中加入[羥基（甲苯磺酰氧基）碘]苯（33.6g，85.7mmol）。將反應混合物在室溫下攪拌4天。抽濾反應混合物，濾餅用Et2O（400mL）洗滌。將固體在室溫下真空干燥，得到二苯基磺酸碘鹽（34.8g，90％）。

步驟2：在75℃下，向二苯基磺酸碘鹽（17.1g，38.0mmol）的甲酸（88％，590mL）溶液中加入氯化鉀（34.2g，459mmol）的水溶液（177mL））。立即形成濃稠的白色沉淀。將反應混合物在仍然溫熱的情況下抽濾，并將固體用水（200mL）和EtOAc（200mL）洗滌，然后在室溫下真空干燥，得到二苯基氯化碘鹽（10.0g，84％）。

應用^[1]

二苯基氯化碘鹽可用于制備二苯基碘化硝酸鉀，具體步驟如下：在95℃下向二苯基氯化碘鹽（15.0g，47.7mmol）的去離子水（666mL）劇烈攪拌的懸浮液中加入硝酸銀（16.7g，98.3mmol）在熱去離子水中的溶液。將反應混合物用硝酸鈉（222g，2610mmol）在熱去離子水（260mL）中的溶液處理，并在95℃下繼續攪拌0.5小時。將反應混合物冷卻至5-10℃（冰水浴）并通過鯊魚皮抽濾。將濾餅懸浮在去離子水（2.67L）中，然后攪拌并在95℃下加熱0.5小時。將熱的反應混合物通過鯊魚皮抽濾以除去氯化銀，并用硝酸鈉（129g）處理熱濾液（澄清和無色）。二苯基硝酸碘鹽立即從溶液中沉淀出來并通過抽濾收集。將固體在45-50℃下真空干燥，得到二苯基碘化硝酸鉀（15.6g，96％）。

主要參考資料

[1] WO2015157145 ODONIUM ANALOGS AS INHIBITORS OF NADPH OXIDASES AND OTHER FLAVIN DEHYDROGENASES; FORMULATIONS THEREOF; AND USES THEREOF