476-60-8 / 醌茜隱色體的制備

背景及概述^[1]

1，4-二羥基蒽醌隱色體，又名醌茜隱色體，是一種重要的化學中間體，在染料工業中具有重要地位，可廣泛得用于溶劑染料、分散染料、活性染料及還原染料中間體。近年來，該化合物已經逐漸被應用于如抗腫瘤藥物、抗癌等醫藥中間體的研發中。傳統的醌茜隱色體制備工藝主要有兩種：①在堿性條件下，以1，4-二羥基蒽醌為原料，在還原劑保險粉的作用下，發生還原反應制得；②在酸性條件下，以1，4-二羥基蒽醌為原料，在還原劑鋅粉的作用下，發生還原反應制得。但是這兩條工藝路線有諸多不足之處：1、路線①使用到保險粉，保險粉易燃、易分解，屬于難控的危化品，該工藝對安全環保措施特別嚴格；2、路線①在堿性介質中采用保險粉作為還原劑，有大量副產物生成，隱色體需要用大量軟水洗滌，三廢量大，污染嚴重；3、路線②采用鋅粉作為還原劑，還原轉化率不高，有大量重金屬廢水生成。

結構

制備^[1]

醌茜隱色體的制備如下：

在500ml的高壓反應釜內，依次1，4-二羥基蒽醌100g、甲醇265ml、硼酸催化劑6g，常溫攪拌5min后，用氮氣置換5次，同時觀察高壓釜是否漏氣，升溫，開啟氫氣進氣閥，反應溫度在60℃，釜內壓力在0.35MPa條件下保溫2h，調節氫氣進氣閥，使釜內壓力達0.79MPa保溫1h，降溫到40℃，氮氣置換3次，放料抽濾、洗滌、干燥得到目標產物醌茜隱色體90g，收率89％，純度為93.0％。

主要參考資料

[1] CN201810273716.7 二羥基蒽醌隱色體的制備工藝