4957-14-6/二對甲苯基甲烷的應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

二對甲苯基甲烷是一種化合物，可用作高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑。

制備^[2]

通用/典型程序：向二芳基甲酮（10.0mmol）的甲醇（20mL）溶液中加入Pd/C（20％，200mg）。 將反應(yīng)混合物在氫氣氛下在室溫下攪拌16小時。 減壓除去溶劑，產(chǎn)物經(jīng)硅膠快速柱色譜純化，用戊烷作為洗脫劑。二對甲苯基甲烷參照上述方法，產(chǎn)率：94％，白色固體。 ¹H NMR（600MHz，CDCl₃）δ（ppm）7.02-6.99（m，8H），3.83（s，2H），2.23（s，6H）。¹³CH NMR（150MHz，CDCl₃）δ（ppm）138.3,135.4,129.1,128.7,41.1,21.0。 MS（EI）：m/z = 196（M⁺，77），181（100），105（9），77（10）。

應(yīng)用^[1]

一種制備2，4-二氨基苯磺酸的方法，該方法包括以下步驟：在溶劑中使間苯二胺和硫酸或發(fā)煙硫酸于140～250℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，制得2，4-二氨基苯磺酸，所述溶劑是下列溶劑中的一種或多種： 選自磷酸或多磷酸的無機(jī)溶劑和常壓沸點(diǎn)在140℃以上的有機(jī)溶劑。所述有機(jī)溶劑是選自下列溶劑中的一種或多種：二甲苯、三甲苯、 異丙基苯，異丁基苯，叔丁基苯、異丙基聯(lián)苯、萘、甲基萘、四氫化萘、二苯 基甲烷、二對甲苯基甲烷、二甲基氯苯，三甲基氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、氯甲苯、二氯甲苯、溴甲苯、二甲基溴苯、硝基苯、硝基甲苯、硝基乙苯、硝基二甲苯、三甲基硝基苯、硝基氯苯、苯乙酮、壬烷、十一烷、石蠟、氯化石蠟、高溫煤油、導(dǎo)熱油、四溴乙烷、三氯丙烷、四溴丁烷、環(huán)己酮、環(huán)丁砜、丁二腈和己二腈。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200610029051.2 2，4-二氨基苯磺酸及其鹽的合成方法

[2] Cheng Y , Dong W , Wang L , et al. Iron-Catalyzed Hetero-Cross-Dehydrogenative Coupling Reactions of Sulfoximines with Diarylmethanes: A New Route to N-Alkylated Sulfoximines[J]. Organic Letters, 2015, 45(37):2000.