500-22-1 / 3-吡啶甲醛的制備

背景及概述^[1]

3-吡啶甲醛作為重要的醫藥中間體和精細化工原料，應用范圍廣泛，市場前景廣闊。在醫藥上，作為重要的醫藥中間體的3-吡啶甲醛可用來合成緩瀉藥比沙可啶，也是合成有機磷酸酯類解毒藥解磷定的原料，并且最近有報道3-吡啶甲醛也可作為合成抗HIV蛋白酶抑制劑的原料；在農業上，3-吡啶甲醛是合成一些殺螨劑的必須中間體；在感光工業上，3-吡啶甲醛可用于合成含氮雜環類彩色照相材料。

制備^[1]

3-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應，反應溫度為63℃，反應時間17h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:4:3.5，得到3-吡啶氮氧化物；3-吡啶氮氧化物與醋酐反應，反應溫度為92℃，反應時間為4h，所述3-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:2.3，得到乙酸-3-吡啶甲酯；乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應，反應時間為5h,所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.8，反應得到3-吡啶甲醇；3-吡啶甲醇冰水冷卻加入PCC，所述3-吡啶甲醇與PCC的摩爾比為1:2.5，溫度為2℃；然后在室溫下反應，溫度為23攝氏度，通過薄層色譜監控至反應完全。

應用^[2]

CN201811091233.1公開了一種尼可地爾的制備方法，包括以下步驟：3-吡啶噁唑烷的合成：攪拌下，在3-吡啶甲醛的醇溶液中，加入氨基乙醇和固體溴代試劑，室溫下攪拌至3-吡啶甲醛消耗完；用硫代硫酸鈉飽和溶液淬滅反應體系，用乙酸乙酯萃取，濃縮有機相，得到粗品3-吡啶噁唑烷；尼可地爾的合成：將3-吡啶噁唑烷在溶劑中溶解，然后加入亞硝酸酯，加熱，并通入含氧氣氣體，攪拌至3-吡啶噁唑烷消耗完畢；用飽和硫酸鈉溶液淬滅，用乙酸乙酯萃取，濃縮，粗品用30％的乙酸乙酯的正己烷溶液加入至溶清，降溫至10度，析出固體，過濾，得到尼可地爾。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201911167747.5 一種3-吡啶甲醛的合成方法

[2] CN201811091233.1一種尼可地爾的制備方法