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502-65-8/番茄紅素的制備方法

背景及概述[1]

番茄紅素是一種脂溶性天然色素,屬于類胡蘿卜素。最近幾年來對番茄紅素生理功能的 研究發(fā)現(xiàn),番茄紅素具有比其他類胡蘿卜素更為優(yōu)越的性能,如其抗氧化性在類胡蘿卜素中 最強(qiáng),猝滅單線態(tài)氧能力是VE的100倍,β-胡蘿卜素的2倍多,清除自由基的能力也優(yōu)于 其他類胡蘿卜素。其具有極強(qiáng)的抗氧化作用,可抑制癌細(xì)胞生長,減緩低密度脂蛋白(LDL) 的氧化,防治動脈硬化,保護(hù)心血管,清除香煙和汽車廢氣中的有毒物質(zhì)等。

番茄紅素的制備方法

制備[1-2]

報道一、

CN00128226.3報道了工業(yè)化生產(chǎn)一種番茄紅素含量>10%的高濃度的番茄紅素結(jié)晶制品的方法。

①原料:本發(fā)明生產(chǎn)番茄紅素所采用的原料有兩種,其一為番茄醬,濃縮比3~8∶1(指由3~8份鮮番茄得到1份番茄醬),其番茄紅素含量為40~70mg/100g,并以大桶貯藏并供周年工業(yè)生產(chǎn)使用;其二為番茄醬生產(chǎn)過程中,從打漿機(jī)中所分離出來的下腳料—番茄皮渣,其組成成分主要為番茄皮和番茄籽,番茄皮中番茄紅素的含量為35mg/100g左右。

②番茄醬中水溶性成份脫除:在濃縮番茄醬中分1~3次加入1~5倍的清水,攪拌,加熱使溫度維持在20~70℃,使番茄醬中的可溶性成份盡可能溶解在水中,離心脫去水分以及溶解在其中的可溶性物質(zhì)如糖份、有機(jī)酸、無機(jī)鹽、果膠等,所脫除的這部分汁液稱為番茄清汁,番茄清汁可以進(jìn)行下游產(chǎn)品的加工,如濃縮、配制番茄飲料等;得到番茄果肉渣為濕番茄醬渣,其中所包含的成分主要為纖維素、油脂類、類胡蘿卜色素等成分,含水量為80%-90%;

如采用番茄皮渣作原料,因從番茄醬生產(chǎn)線的打漿機(jī)中排出的濕番茄皮渣含水量在80~93%,極易腐爛變質(zhì),可采用先干燥后分離皮、籽的方法;也可采用先分離皮、籽,后干燥的方法;本發(fā)明中優(yōu)選先分離皮、籽,后進(jìn)行干燥的方法,具體操作為在濕番茄皮渣中加入2~5倍的水,混合攪拌均勻,泵入旋液分離器中,利用番茄皮和籽沉降速度的差異,將兩者分開,最終番茄皮從旋液分離器的上部排出,番茄籽從旋液分離器的底部排出;番茄皮通過離心機(jī)脫除其附著的水分,進(jìn)入干燥設(shè)備干燥,優(yōu)選采用帶式干燥設(shè)備干燥,干燥溫度為50~80℃,干燥時間為0.3~1h,將番茄皮干燥到含水量為1.0~8.0%。

③番茄醬渣的脫脂處理:在番茄醬渣中加入1~3倍量的0.5~5%(w/v%)堿液,所用的堿是氫氧化鈉、碳酸鈉或其它堿性物質(zhì),在20~70℃保溫維持5~30min,以溶解番茄醬渣中的脂類等成份,離心除去堿液,用清水反復(fù)沖洗、離心脫水2~3遍。在本發(fā)明中也可不采用脫脂處理,但番茄紅素提取液中油樹脂含量較高,對番茄紅素的結(jié)晶析出過程產(chǎn)生影響,本發(fā)明中優(yōu)選用堿處理番茄醬渣。

④番茄醬渣干燥:可采用各種常規(guī)干燥設(shè)備對番茄醬渣或番茄皮干燥,優(yōu)選采用漿葉式干燥設(shè)備將濕番茄渣干燥到含水量為60%-75%,再采用帶式干式干燥設(shè)備,干燥溫度為50~80℃,干燥時間為0.5~3h,將番茄醬渣干燥到含水量為3.0~12.0%,優(yōu)選含水量為3~5%,番茄紅素含量為150~360mg/100g;冷卻至室溫,裝袋后在低于20℃的低溫下,優(yōu)選在0~5℃的溫度下避光隔氧貯藏;經(jīng)干燥的番茄醬渣可以做為一定期限內(nèi)的番茄紅素生產(chǎn)原料貯備;濕番茄醬渣也可不經(jīng)干燥直接用于番茄紅素的提取。

⑤粉碎:在浸取當(dāng)天,將這種干燥貯備的干番茄醬渣進(jìn)行粉碎,并篩分,使其粒度在20~60目。

⑥番茄紅素浸取:本發(fā)明是采用有機(jī)溶劑如酒精、溶劑汽油、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、己烷、丙酮等浸提番茄紅素,溶劑與原料比為1.2~5.0∶1,浸取溫度30~75℃,一般進(jìn)行2~7次浸提,單次浸提時間為20~60min,攪拌速度為1~20轉(zhuǎn)/分鐘;在開始浸提前,將浸提罐內(nèi)的空氣提出,借助于罐內(nèi)的真空度將浸提溶劑吸入罐內(nèi);在整個浸取過程中采用惰性氣體,如氮氣、二氧化碳等進(jìn)行保護(hù),以防止有效成份損失;

⑦濾出番茄紅素浸提液并濃縮結(jié)晶:浸提完成后,從浸提罐中濾出溶有番茄紅素的浸提液,采用大于200目以上的高密度濾布對浸提液進(jìn)行過濾番茄紅素浸提液經(jīng)過濾,送入閃蒸罐,采用200~2000Pa壓力下進(jìn)行閃蒸濃縮,除去浸提液中>2/3的有機(jī)溶劑,浸提液被濃縮而使其中番茄紅素的含量達(dá)到>150mg/100ml,同時使?jié)饪s浸提液的溫度迅速降至-25℃~-10℃,在此溫度下番茄紅素的飽和溶解度在40~60mg/100ml,處于過飽和狀態(tài),因而有番茄紅素結(jié)晶析出,送入結(jié)晶罐中完成結(jié)晶;

番茄紅素結(jié)晶:在-5~25℃的低溫結(jié)晶罐中,使?jié)饪s提取液中所含的>60%的番茄紅素結(jié)晶析出;將結(jié)晶母液過濾得到番茄紅素晶體,晶體在高真空度(<200Pa)下干燥,得到番茄紅素含量不低于10%的番茄紅素結(jié)晶制品;

⑧獲取的番茄紅素結(jié)晶制品,在充入惰性氣體(優(yōu)選氮氣、二氧化碳)的密封罐中保存;或稀釋、溶解后配制成各種類型和各種需求濃度的番茄紅素產(chǎn)品。

報道二、

收獲3L三孢布拉霉菌發(fā)酵液,過濾發(fā)酵液,得到900g三孢布拉霉菌菌絲體。將該菌 絲體與2L 95%乙醇混合,攪拌30分鐘。處理過的菌絲體再過濾分離得到540g濕菌絲體和 2.5L乙醇處理液。將該濕菌絲體在45℃真空干燥10小時,獲得200g干燥菌絲體。干燥菌 絲體用球磨機(jī)在500rpm下粉碎1小時,然后過300目篩,得到三孢布拉霉菌菌絲體粉末樣 品。

超臨界CO2萃取三孢布拉霉菌菌絲體

將得到的200g三孢布拉霉菌菌絲體粉末樣品裝入2L萃取器中料筒,密封。啟動超臨 界CO2萃取器、一級分離器和二級分離器的控溫系統(tǒng),使萃取器、一級分離器和二級分離器的溫度分別為40℃、55℃和30℃,然后關(guān)閉萃取器后的節(jié)流減壓閥,啟動壓縮泵,向萃取器 中壓入二氧化碳,待萃取器升壓到30Mpa時,調(diào)節(jié)萃取器后的節(jié)流減壓閥,使一級分離器壓力為12Mpa,二級分離器壓力為鋼瓶氣壓,并控制CO2平均流量在20L/小時。待全部壓力穩(wěn)定后,循環(huán)萃取2小時。關(guān)閉控溫系統(tǒng)和壓縮泵的電源,減壓并回收二氧化碳。卸出分離 器中的分離提取物,得到82g番茄紅素含量為4.5%的番茄紅素油樹脂。

取40g上述番茄紅素油樹脂充分溶于50ml乙酸乙酯中,靜置分層后,棄去下層,并過濾得到溶有番茄紅素的乙酸乙酯溶液45ml,在-5℃到5℃氮氣保護(hù)下向乙酸乙酯溶 液中加入50ml無水乙醇,電磁攪拌3小時。用布氏漏斗過濾得到結(jié)晶番茄紅素,用無水乙 醇洗滌晶體3次,收集晶體進(jìn)行真空干燥,得到2.1g純度為60%的番茄紅素晶體。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN00128226.3番茄醬制取結(jié)晶番茄紅素及/或番茄紅素油樹脂的方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200510095359.2 一種制取番茄紅素油樹脂和番茄紅素的方法

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