505-73-7 / 二硫醇二羥基乙酸的制備及應用

概述^[1]

二硫醇二羥基乙酸為酸類衍生物，可用作醫藥化工合成中間體。

制備^[1-2]

方法1：二硫醇二羥基乙酸的制備如下：

具體步驟如下：按質量計，在溫度為20℃的條件下，將120g2-巰基乙酸、500g乙酸乙酯和0.6g碘化鉀混合均勻，形成溶液A；緩慢向溶液A中加入80g濃度為30wt%的雙氧水后，保溫反應2h；反應結束后，所得溶液經300mL飽和亞硫酸鈉溶液洗滌、減壓蒸除乙酸乙酯后，得到二硫醇二羥基乙酸。

方法2：取1.0mL濃度為2.0×10-4mol/L的CdSe量子點水溶液于10mL離心管中，滴加硝酸直至量子點完全發生沉聚，用離心機將CdSe量子點離心（7000r/min，8min），去上清液、取沉淀；用9.5mL二次水將離心得到的CdSe量子點沉淀分散于15mL的光照管中，加入20μL（0.288mmol）巰基乙酸，再加入0.5mL濃度為1mg/mL的NiCl2·6H2O水溶液，用高純氮除氣30min，密封，打入500μL甲烷作為GC檢測生成氫氣的內標。在磁攪拌的情況下，光照反應2.5h（λ>400nm）。反應結束后GC測得產生的氫氣量為144μmol，這與底物完全轉化生成二硫化物的理論值吻合。反應液直接用乙酸乙酯萃取兩次，合并萃取液，并用無水硫酸鈉干燥。TLC點板為單點（產物），所以轉化率為100%，產率99%。直接將萃取液旋干，產物為無色固體。

應用^[1]

二硫醇二羥基乙酸可用作醫藥化工合成中間體。如制備2，2’-二硫乙二酸酐，按質量計，在溫度為20℃和攪拌條件下，將100g二硫醇二羥基乙酸和150g三氟乙酸酐混合并保溫2h；所得溶液減壓蒸除過量三氟乙酸酐與生成的三氟乙酸，即得到2，2’-二硫乙二酸酐。

主要參考資料

[1] CN201810152408.9一種超疏水電熱環氧樹脂復合材料及其制備與自修復方法

[2] CN201210330779.4量子點催化制備二硫化合物并產生氫氣的方法