5064-31-3 / 次氮基三乙酸鈉鹽的應(yīng)用

背景及概述^[1]

次氮基三乙酸鈉鹽為酸類(lèi)有機(jī)物，可用作醫(yī)藥合成中間體。

制備^[1-2]

方法1：稱(chēng)取2.4000g氫氧化鈉溶于30mL蒸餾水中，制成氫氧化鈉溶液；稱(chēng)取11.4684g次氮基三乙酸溶于剛制備的氫氧化鈉溶液中，攪拌反應(yīng)0.5h，最終得次氮基三乙酸鈉鹽。

方法2：將氨基醇脫氫催化劑濕固體均勻填充于φ25×2.5mm，L＝500mm的單管固定床反應(yīng)器，略加壓實(shí)。加熱使床層升至138℃溫度并維持恒定，用N2對(duì)床層中的空氣進(jìn)行置換。將含量為99％的三乙醇胺原料與質(zhì)量濃度為20％的NaOH溶液按摩爾比＝1∶3.05混合均勻，在0.40Mpa壓力下，以15ml/min的流量(空速為0.0955/min)連續(xù)通過(guò)固定床反應(yīng)器，從反應(yīng)器末端排出的氣-液混合物經(jīng)冷卻器冷卻至室溫，再進(jìn)入氣—液分離器分離，氣體(氫氣)排空，分析檢測(cè)所得液體，即得含量為32.1％的次氮基三乙酸鈉鹽粗品。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為95.8％，川氮三乙酸鈉產(chǎn)物收率為94.3％。使用一段時(shí)間后，若床層溫度需要升至150～155℃才能進(jìn)行脫氫反應(yīng)時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換反應(yīng)器中的催化劑。

應(yīng)用^[1]

次氮基三乙酸鈉鹽可用于制備一種三嗪環(huán)多季銨鹽抗氧緩蝕劑，包括以下步驟：(1)將3.6882g三聚氯氰加入到250mL三頸燒瓶中，同時(shí)加入50mL無(wú)水乙醇作為溶劑，混勻；(2)稱(chēng)取2.4000g氫氧化鈉溶于30mL蒸餾水中，制成氫氧化鈉溶液；(3)稱(chēng)取11.4684g次氮基三乙酸溶于剛制備的氫氧化鈉溶液中，攪拌反應(yīng)0.5h，反應(yīng)結(jié)束后于冰水浴下將其以15mL/min的速度緩慢滴加到步驟(1)所得物中，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)2h，然后升溫至40℃繼續(xù)反應(yīng)4h，再升溫至80℃回流反應(yīng)6h，冷卻后進(jìn)行減壓濃縮，最后獲得白色粉末，用50mL無(wú)水乙醇洗滌沉淀3次，在50℃下干燥6h，得到白色固體產(chǎn)物。

主要參考資料

[1] CN201811058301.4一種三嗪環(huán)多季銨鹽抗氧緩蝕劑及其制備方法和應(yīng)用

[2] CN03118264.X氨基醇合成氨基酸催化劑的制備及氨基酸合成與提純方法