50984-88-8 / 對二甲酚酞的制備

背景及概述^[1]

對二甲酚酞是酚酞類的產品，是一種新型的酸堿指示劑。它在弱堿性水溶液中溶解成藍色，近中性水溶液又變成無色，可制備成無粉塵環保墨水，此墨水溶劑含量低，并可用于水擦去。對二甲酚酞的文獻中制備方法目前主要在縮合劑存在下，原料二甲苯酚和苯酐縮合反應得到對二甲酚酞，不同方法的主要區別在于縮合劑的不同，諸如四氯化錫、甲烷磺酸、多聚磷酸等。

現有的文獻中關于對二甲酚酞合成的不足之處包括：1、甲烷磺酸和四氯化錫等縮合劑成本高，后處理廢水多；2、單一多聚磷酸縮合劑反應速率慢，時間達5-9h；3、反應溫度高，能耗大；4、會產生部分樹脂狀雜質，純化處理難；5、沒有工業化大生產，只有試劑級產品供應，價格高。因此，本領域現需要開發一種收率穩定、原料成本低、易于純化分離、工藝簡單、生產周期短、利于工業化生產的制備對二甲酚酞的方法。

應用

對二甲酚酞也可以作為兒童變色牙膏的變色成分，也應用在萃取光度法中用于檢測對氯乙基硫，其有著重要的應用前景。

制備^[1]

一種對二甲酚酞的制備方法，包括如下步驟：

S1、按摩爾份以2份對二甲苯酚和1份苯酐為原料，再加入5.5份多聚磷酸和0.1份粉末狀三氯化鋁進行縮合反應得到含對二甲酚酞的混合液，其中縮合反應的溫度為70℃，縮合反應的時間為3.5h；

S2、將含對二甲酚酞的混合液冷卻，加水進行淬滅反應，其中水與二甲苯酚的重量比為9.5：1，過濾得到粗品；將粗品和活性炭加入95％乙醇中加熱回流1h，然后熱過濾脫色，冷卻結晶，干燥得到對二甲酚酞。

主要參考資料

[1] CN201510334164.2一種對二甲酚酞的制備方法