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5197-62-6 / 2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的制備方法

背景及概述[1]

2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇,簡稱CEEE,外觀為無色透明液體。2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇作為PranedipineTartrate和LJP-920等藥物的中間體,是一種醫藥化工的重要中間體。

2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的制備方法

制備[1]

在1000ml三口燒瓶中,加入2-氯乙醇685g(8.5mol),催化劑3.3g,開動攪拌器和加熱器,升溫至40℃(為使反應溫度維持在40-50℃,要控制環氧乙烷通入速度,必要時可采用水浴控溫),向燒瓶中緩慢通入44g環氧乙烷,通入時間為1.5-2h。為使反應完全,通環氧乙烷結束后,繼續攪拌反應0.5h。攪拌結束,升溫,減壓條件下脫去過量2-氯乙醇,真空度0.075mPa(水沖泵),最后脫溶溫度為105℃,收集到2-氯乙醇約592g(可以循環使用),燒瓶內得到以中間產物2-氯乙氧基乙醇為主的物料。

將三口燒瓶內的物料降溫至45-50℃,加入0.7g三氟化硼乙醚,攪拌下通入46.2g(1.05mol)環氧乙烷,通入時間為1.5-2h,為使反應溫度維持在45-55℃,要控制環氧乙烷通入速度,必要時可采用水浴控溫。同時,為使反應完全,通環氧乙烷結束后,繼續攪拌反應0.5h。反應結束后,升溫,真空減壓下進行蒸餾,取中間餾分(餾分溫度115-123℃,真空度10mmHg)為無色透明液體。將收集的中間餾分真空減壓條件下精餾,取中間餾分(餾分溫度118-121℃,真空度10mmHg)為無色透明液體,123.6g,氣相含量97.7%,總73.3%。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201410212574.5 一種2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的制備方法

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