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5240-72-2 / 2-降莰烷甲醇的制備

背景及概述[1]

2-降莰烷甲醇可用作醫藥合成中間體。

制備[1]

步驟1::Exo-/Endo-降冰片烯乙酸甲酯

在基于環戊二烯單體的摩爾比為4:1的乙酸烯丙酯和二環戊二烯(DCPD)中加入合適的高壓管反應器中,并在保持在220℃的熱油浴中加熱,并在該溫度下保持4小時。在反應結束時,將高壓管從浴中取出并在濕冰浴中驟冷。然后用甲醇和二氯甲烷洗滌管子并稱重以確認沒有發生泄漏。通過GC-MS分析所得粗單體樣品,其顯示約7.5%未反應的乙酸烯丙酯,10%外-/內-降冰片烯甲醇,82%外-/內-降冰片烯乙酸甲酯和0.6%(1,2,3)-甲基-4,4a,5,8,8a八氫-1,4:5,8-二dimethanonaphthalen-2-基)甲醇。粗混合物的分餾導致分離出大于>99.6%純度的降冰片烯乙酸甲酯。

步驟2:2-降莰烷甲醇

1)向合適尺寸和夾套的反應器中加入外-/內-降冰片烯甲基乙酸酯(≥99.6%純度,4.8kg)和甲醇(11.2kg)的混合物。反應器配備有攪拌器,頂部冷凝器,頂部冷凝物接收罐和帶計量泵的進料罐。反應器的溫度由專用的油循環裝置控制;手動控制反應器壓力,加入氮氣以增加壓力和排氣口以降低壓力。使用三次壓力/真空擺動用氮氣吹掃反應器以除去反應器頂部空間中的任何氧氣。

在該氮氣吹掃過程之后,通過頂部冷凝器和接收器系統使反應器保持完全通風模式,然后加熱至初始反應溫度(45℃)。將由甲醇鈉在甲醇(25wt%,0.125kg)中組成的催化劑溶液加入到玻璃進料罐中,然后在15分鐘內(加入速率8.33g/min)計量加入反應器中,同時保持反應器溫度(45℃)。°C)。在完成催化劑計量添加之后,將反應器在溫度(45℃)下再保持1.75小時。

2)在反應過程完成后,將反應器以排氣模式加熱至溶劑汽提溫度(60-68℃),并將甲醇/甲基乙酸酯(4kg)的混合物在頂部閃蒸并收集在頂部接收罐中。將另外的甲醇(4kg)轉移到反應器中,并進行第二次溶劑汽提操作以除去甲醇/甲基乙酸酯(4kg)的混合物。最后,進行第三次溶劑汽提操作以除去甲醇/甲基乙酸酯(6kg)的混合物。

在完成該溶劑汽提過程后,將乙酸(0.04kg)加入到反應濃縮物中,然后將其轉移出反應器并通過GC分析以確認酯交換反應完成。反應濃縮物的組成如下:降冰片烯甲醇83%,降冰片烯乙酸甲酯痕量,甲醇17%和MeOAc痕量。

3)將降冰片烯甲醇反應濃縮物(6kg)加入到適當裝備的真空餾系統中,該系統包括帶有電加熱套的蒸餾罐,帶有不銹鋼結構填料的蒸餾塔(4個理論塔板),回流分流器,水冷冷凝器,頂部冷凝水接收器和真空泵。通過調節加熱套上的熱輸入來控制罐溫度,并通過調節頂部接收器處的真空壓力來控制系統真空。最初以完全排氣模式加熱蒸餾釜,直至在蒸餾塔中建立回流條件。

然后以所需的回流比開始回流分流器,并通過周期性地從塔頂接收器中除去液體餾分進行分餾。GC分析用于確定塔頂餾分的組成。根據需要調節罐溫度,頂部接收器真空和回流比以影響頂部料流的組成。初始塔頂餾分主要含有甲醇和痕量的乙酸甲酯。除去這些溶劑后,然后在下列條件下從頭頂蒸餾高純度降冰片烯甲醇:塔頂溫度(70-75℃),真空(4-5mmHg)和回流比(2:1)。一旦從釜中取出大部分產物,就終止蒸餾過程。將起始混合物中約90%的所含降冰片烯甲醇作為高純度(≥99.8%測定)產物回收。

4)降冰片烯甲醇中加入Ru前體(1.6mol%)和咪唑鎓。用CO2/H2加壓反應器溫熱至所需的反應溫度17小時。反應堆冷卻,用Et2O(3×15mL)萃取產物得2-降莰烷甲醇。

主要參考資料

[1] U.S.Pat.Appl.Publ.(2015),US20150291634

[2]Ruthenium-CatalyzedHydroformylationofAlkenesbyusingCarbonDioxideastheCarbonMonoxideSourceinthePresenceofIonicLiquids

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