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534-17-8 / 碳酸銫的制備方法

背景及概述[1]

碳酸銫是一種無機化合物,常溫常壓下為白色固體,極易溶于水,在空氣中放置迅速吸濕。碳酸銫水溶液呈強堿性,可以和酸反應,產生相應的銫鹽和水,并放出二氧化碳。碳酸銫易于轉型,可作為其它銫鹽的前驅體,在銫鹽品種中應用廣泛。碳酸銫可作為太陽能電池的活性層和Al電極之間的修飾層,提高器件轉換效率,生成Al-O-Cs化合物,減小電池的串聯電阻,提高太陽能電池的短路電流和光電轉換效率,且由于碳酸銫層本身的致密性,器件的穩定性也得到明顯提升。碳酸銫中銫的強金屬性的n型重摻雜效應,采用碳酸銫納米界面修飾的Al/CsCO陰極能大幅提高電子的注入,并明顯改善倒置型頂發射結構OLED器件的性能。碳酸銫也用于烷基芳醚合成的催化劑。

碳酸銫的制備方法

制備[1-2]

報道一、

該以銫礬為原料制備碳酸銫的方法,按下述步驟進行:第一步,銫礬重結晶,在去離子水中加入銫礬并加熱溶解,溶解后冷卻結晶并過濾,過濾后得到精銫礬;第二步,轉型,在去離子水中加入精銫礬并加熱溶解,溶解后得到精銫礬溶液,在精銫礬溶液中緩慢滴加石灰乳,經固液分離后得到硫酸銫凈液;第三步,苛化,氫氧化鋇溶液分2次至3次加入硫酸銫凈液中,離心分離得到硫酸鋇固體和苛化液;第四步,碳化濃縮蒸發,向苛化液中通入CO進行碳化,碳化至碳化液的pH為7至10,靜置,將靜置后的碳化上清液進行濃縮,冷卻后得到濃縮液;第五步,一次精濾及烘干,濃縮液用高分子過濾裝置過濾,過濾后的濾液經濃縮結晶并低溫干燥,得到低溫料;第六步,高溫分解,低溫料高溫分解后,得到高溫料;第七步,二次精濾,高溫料用去離子水溶解,然后用高分子過濾裝置過濾,過濾后得到濾后凈液;第八步,凈液濃縮烘干,濾后凈液經濃縮烘干后,得到碳酸銫。本方法得到的碳酸銫的純度為99.90%至99.99%;銫的收率為92%至96%,生產成本較現有技術降低了30%至50%。

報道二、

一種從銫榴石中提取高純度碳酸銫的方法

(1)礦石磨細:將礦石用球磨磨細至120目。

(2)酸化反應:將經過步驟(1)磨細后的銫榴石礦粉與10當量的濃鹽酸(濃度為32%)混合,并在密閉的搪瓷反應釜內加熱至100℃進行反應2小時。

(3)將經過步驟(2)反應后的料漿加水,以液固比4:1的比例進行混合,加熱至80~~100℃進行浸出反應1小時。

(4)將經過步驟(3)反應后的物料加入氫氧化鈉調PH至10,以沉淀其中的鋁硅鈣鎂等雜質。

(5)將經過步驟(4)的物料用壓濾機進行過濾,然后用水洗渣,洗渣液固比為1:1。

(6)將經過步驟(5)的浸出液調整成分后進入連續混合澄清萃取槽用專用萃取劑“仲BAMBP”進行萃取,由于這種萃取劑對銫和銣的選擇性優異,且分離系數很大,優先萃取得到的是銫,用二氧化碳反萃后得到碳酸銫反萃液。

(7)將步驟(6)產出的碳酸銫反萃液進行濃縮,并通入二氧化碳進行深度碳化,碳化壓力0.2Mpa,碳化時間1小時。進一步濃縮析出結晶,將結晶與母液進行離心分離。

(8)將步驟(7)產出的結晶產物以液固比2:1加純凈水溶解,過濾,然后再次濃縮結晶,離心分離,得到二次結晶。

(9)將步驟(8)得到的二次結晶入烘箱烘干,粉碎,得到純度達到99.99%的碳酸銫產品,銫的總收率為94.59%。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201811186015.6 以銫礬為原料制備碳酸銫的方法

[2] [中國發明] CN201910514959.X 一種從銫榴石中提取高純度碳酸銫的方法

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