540-69-2 / 甲酸銨的制備和應用

背景及概述^[1]

甲酸銨又名蟻酸銨，無色結晶。分子量63.06，熔點116℃，相對密度1.27。甲酸銨是一種化學物質，白色固體，可溶于水和乙醇，其水溶液顯酸性，主要用于制藥物和供分析試劑。

制備^[2]

用甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇，所得廢液中含有甲酸鈉25wt.％、季戊四醇6-8wt.％、其他有機物質15wt.％。為了對其綜合治理和應用，CN201010611384.2提供了一種制備季戊四醇聯產甲酸銨和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液。該方法，將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經過簡單的加工處理，制得季戊四醇、甲酸銨和磷酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產生二次污染，是一個變廢為寶，經濟適用的方法。

本發明的技術方案如下：一種制備季戊四醇聯產甲酸銨和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液，包括如下步驟：

步驟A：將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸鈉晶體和濾液二；

步驟B：將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；

步驟C：將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸溶液以甲酸鈉和磷酸銨的純物質的摩爾含量之比為3∶0.8-1.2反應，得到含甲酸銨和磷酸鈉的溶液，經過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液三；

步驟D：濾液三經減壓蒸餾為磷酸鈉飽和溶液，冷卻至0℃，此時，磷酸鈉的溶解度為4.5g，甲酸銨的飽和度為102g，磷酸鈉結晶析出，而甲酸銨仍在溶液中，經過濾分離，得到磷酸鈉晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為甲酸銨過飽和溶液，冷卻至0℃，由于溶液中磷酸鈉含量極少，甲酸銨大量結晶析出，得到甲酸銨晶體；磷酸鈉晶體和甲酸銨晶體分別進洗滌、干燥和粉碎，從而分別得到磷酸鈉產品和甲酸銨產品。

本發明所述制備季戊四醇聯產甲酸銨和磷酸鈉的方法，其化學反應方程式：

3HCOONa+(NH₄)₃PO₄＝＝＝＝3NH₄COOH+Na₃PO₄

本發明的有益效果為：本發明所述制備季戊四醇聯產甲酸銨和磷酸鈉的方法，將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經過簡單的加工處理，制得季戊四醇聯產甲酸銨和磷酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產生二次污染，是一個變廢為寶，經濟適用的方法。該方法操作簡單，設備投資少，值得推廣應用。

應用^[3]

CN201810021086.4報道了一種嘌呤檢測方法，包括如下步驟：將待檢測樣品進行預處理；利用液相色譜分析儀對預處理后的待檢測樣品進行分析，其中，液相色譜分析儀的流動相包括甲酸銨溶液和甲醇；甲酸銨溶液為0.3～0.4g甲酸銨溶于500ml超純水中制成，甲酸銨溶液的pH值為3.5～3.59；甲酸銨溶液與甲醇的比例(按體積計)為：97～99:3～1；液相色譜分析儀的流速為0.8～1.2mL/min。利用該方法檢測，使得四種嘌呤的分離效果好且保留時間與標準品的保留時間對應。并且本發明的嘌呤檢測方法的預留時間在11min～17min之間，大大縮減了預留時間，不僅提高了檢測效率，而且大大降低了檢測成本。

參考文獻

[1] 簡明精細化工大辭典

[2] [中國發明] CN201010611384.2 一種制備季戊四醇聯產甲酸銨和磷酸鈉的方法

[3] CN201810021086.4嘌呤檢測方法