544-97-8 / 二甲基鋅的制備和應(yīng)用舉例

背景及概述^[1][3]

二甲基鋅是一種流動(dòng)性液體，在封管中或惰性氣氛下穩(wěn)定。二甲基鋅與烴混溶，溶于醚，空氣中可燃燒發(fā)出藍(lán)色火焰，伴有特異大蒜臭味。二甲基鋅在空氣中緩慢地自動(dòng)氧化生成甲基甲氧基鋅。

高純二甲基鋅等金屬有機(jī)化合物，是金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積技術(shù)（MOCVD），化學(xué)束外延（CBE）過程中生長(zhǎng)光電材料氧化鋅最重要的來源之一，也是目前半導(dǎo)體激光器摻雜、薄膜太陽能電池的最重要原料。

制備^[1]

一種二甲基鋅的制備方法，包括以下步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)釜中加入氟化鋅，然后在攪拌條件下滴加三甲基鋁，三甲基鋁和氟化鋅的摩爾比為1:2，通過三甲基鋁的滴加速度控制反應(yīng)速度，三甲基鋁滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)，然后將釜溫調(diào)至75℃并保持2.5h，收集蒸出的Zn(CH₃)₂；然后向反應(yīng)釜中滴加二乙基鋅，三甲基鋁和二乙基鋅的摩爾比為1.2:1，并控制反應(yīng)釜釜溫為100℃，收集蒸出的Zn(CH₃)₂，二乙基鋅滴加完成后，保持釜溫100℃繼續(xù)收集Zn(CH₃)₂ 2小時(shí)。本方法中二甲基鋅的收率為95%（按三甲基鋁的甲基算）。

應(yīng)用^[2]

CN200610052046.3公開了1，3-二甲基金剛烷的制備方法，1，3-二甲基金剛烷是制備金剛烷類藥物的重要中間體。步驟如下：1)將四氯化鈦和三氯化鋁加入二甲基鋅二氯甲烷溶液中，于-10℃~10℃下充分混合，然后在5℃~25℃下，滴加1，3-二溴金剛烷的二氯甲烷溶液，攪拌下反應(yīng)1-10小時(shí)；2)將步驟1)制得的反應(yīng)混合物用冰水和鹽酸水解，萃取、干燥、蒸餾。本發(fā)明方法在制備過程中，由于加入了三氯化鋁，改變了二甲基鋅混合物的反應(yīng)活性，因此可以把同一反應(yīng)要求的溫度從原來需要的-30℃提高到-10℃~10℃，使反應(yīng)收率、產(chǎn)品純度提高，工藝條件更溫和，本發(fā)明方法適合工業(yè)生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201510206845.0 一種二甲基鋅的制備方法

[2] CN200610052046.31,3-二甲基金剛烷的制備方法

[3]化合物詞典