54458-61-6 / 2，3，4，5-四甲基-2-環(huán)戊烯酮的制備

背景及概述^[1]

2，3，4，5-四甲基-2-環(huán)戊烯酮是一種重要的醫(yī)藥中間體，可作為功能材料中間體，可由酮與三氯丙氧基鈦、乙醛反應(yīng)制備而得。

制備^[1]

2，3，4，5-四甲基-2-環(huán)戊烯酮的合成：在配有機(jī)械攪拌器的圓底燒瓶中，向滴液漏斗和回流冷凝器中裝入200g（23.2mol）起始酮，其中75％w/w的乙酸丁酯為溶劑，0.35摩爾當(dāng)量的無水氯化鎂和含有0.06摩爾當(dāng)量的三氯丙氧基鈦配合物的鈦為催化溶液。劇烈攪拌所得懸浮液，并加熱至90℃。然后在90℃下于3小時(shí)內(nèi)滴加2摩爾當(dāng)量的乙醛。反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行另外一個(gè)小時(shí)，并冷卻至40℃。反應(yīng)混合物用10％乙酸水溶液水解，并用20％碳酸鉀水溶液中和。將所得有機(jī)相直接分餾到實(shí)驗(yàn)室的Sulzer填充柱中，獲得2，3，4，5-四甲基-2-環(huán)戊烯酮。¹H-NMR（異構(gòu)體反式）：1.15（d,3H）；m/z。1.19（d,3H）；1.68（s,3H）；1.88（m,IH）；1.98（s,3H）；2.25（m,IH）。¹³C-NMR（異構(gòu)體反式）：8.5；實(shí)測值：8.5。14.6；15.1；17.7；46.2；48.4；134.5；171.6；211.0。

主要參考資料

[1]WO2006051503 SYNTHESIS OF CYCLOPENTENONES