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5521-55-1/5-甲基吡嗪-2-甲酸的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

5-甲基吡嗪-2-甲酸又叫2-甲基-5-甲酸吡嗪,是一種重要的醫(yī)藥中間體,主要用來制備重要的降糖藥格列吡嗪以及新一代長效降血脂藥阿昔莫司,同時,其衍生物2-甲基-5-吡嗪甲酸甲酯也是治療結(jié)核病的重要藥物。

5-甲基吡嗪-2-甲酸的制備和應(yīng)用

制備[1]

3-羥基-5-甲基吡嗪-2-甲酰胺的制備

在500mL的三口反應(yīng)瓶中,依次加入216g 40%的丙酮醛水溶液、117g 2-氨基丙二酰胺,置于冰水浴中,降溫至5℃左右;攪拌下,緩慢向體系中滴加配制好的100g 40%氫氧化鈉水溶液,控制滴加速度,保持內(nèi)溫在5℃,6小時后,向體系中滴加10%的鹽酸溶液,調(diào)節(jié)pH值至6左右,析出大量棕黃色固體,過濾,水洗滌一次,濾餅于烘箱干燥,得粗品120g。LC純度97%,收率78%。1H-NMR(DMSO-d6):δ=2.15(s,3H),7.41(s,1H),8.67(br,2H),15.62(br,1H).

3-羥基-5-甲基吡嗪-2-羧酸的制備

將120g上步得到的粗品加入到500mL的三口反應(yīng)瓶中,裝好回流冷凝裝置,往體系中加入300mL的50%硫酸溶液,置于油浴中加熱至100℃,保持100℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)12小時;降至室溫,體系析出大量灰白固體,過濾,水洗滌兩次,濾餅于烘箱干燥,得粗品106g。LC純度95%,收率85%。產(chǎn)物無需進一步純化,直接投下步反應(yīng)。

3-氯-5-甲基吡嗪-2-羧酸的制備

將100g上步得到得粗品加入到500mL的三口反應(yīng)瓶中,裝好回流冷凝裝置,加入200mL二甲苯,5mL DMF,攪拌下,由恒壓滴液漏斗滴加74g氯化亞砜,加畢,體系升溫至80℃反應(yīng)6小時;反應(yīng)結(jié)束后,降至50℃左右,減壓脫出二甲苯,脫完后,向底液中加入200mL水,混合液用3*150mL丁酮萃取,合并有機相,濃縮,得粗品93g。將該粗品于500mL水中進行重結(jié)晶,干燥后得白色固體產(chǎn)品70g,LC純度98%,收率63%。1H-NMR(DMSO-d6):δ=2.35(s,3H),8.23(s,1H),14.12(br,1H).

5-甲基吡嗪-2-甲酸的制備

將上步得到的產(chǎn)品70g置于500mL的加氫壓力釜中,依次加入300mL無水甲醇,0.7g鈀炭催化劑(10%Pd/C),16.3g氫氧化鈉,裝好壓力釜,室溫下,氮氣置換3次,氫氣置換3次,設(shè)置初始壓力為2.0MPa,在60℃下,進行加氫反應(yīng),約12小時后反應(yīng)結(jié)束,降溫,卸壓,體系過濾,濾液濃縮得棕黃色粗品51g。將該粗品于200mL水中進行重結(jié)晶,干燥后得淺黃色固體產(chǎn)品40g,LC純度99%,收率71%。1H-NMR(DMSO-d6):δ=2.15(s,3H),7.85(s,1H),8.15(s,1H),13.02(br,1H).

應(yīng)用[2]

CN201610880105.X報道了一種煙用潛香單體5-甲基吡嗪-2-甲酸酯類的制備方法,包括如下步驟:取5-甲基吡嗪-2-甲酸和單羥基醇溶于干燥的二氯甲烷中,攪拌一段10min-30min,加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽(EDCHCl),室溫攪拌4-12h,TLC監(jiān)測反應(yīng),跟蹤反應(yīng)終點,向有機相中加水洗滌,分液,再用飽和氯化鈉溶液洗滌,分液,有機相用無水Na2SO4干燥,濃縮得粗產(chǎn)物,然后進行柱層析分離即得所述產(chǎn)物。本發(fā)明制備的產(chǎn)物可以顯著的提高在卷煙中的添加量,而不影響卷煙的外香品種,將其作為煙草增香劑應(yīng)用于卷煙中,可降低卷煙的刺激性和雜氣,提高卷煙煙氣圓潤感和舒適性。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201811532887.3 2-甲基-5-甲酸吡嗪的合成工藝

[2] CN201610880105.X煙用潛香單體5-甲基吡嗪-2-甲酸酯類的制備方法及其應(yīng)用

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