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58-95-7/D-alpha-生育酚醋酸酯的制備和應用

背景及概述[1]

維生素E(簡稱VE)具有重要的生理功能,是人體必需的營養素,廣泛應用于藥品、保健品、美容護膚品、食品和飼料添加劑等行業。天然VE有四種同系物,分別稱為α?生育酚、β?生育酚、γ?生育酚和δ?生育酚。它們都具有天然VE的共性,又顯示各不相同的個性,因此在功能和適用領域上呈現差別化。α型單體的生物活性最大,在用作藥品和保健品時藥效最好。D-alpha-生育酚醋酸酯是D-alpha生育酚的衍生產品之一,其延續了D-alpha生育酚的生物活性。

D-alpha-生育酚醋酸酯的制備和應用

制備[1-2]

方法一、取D-alpha生育酚100克,與300克正己烷和4克氯化鋅混合,控制溫度35℃,慢慢將醋酐滴加入反應釜中,進行酯化2小時,水洗、濃縮,得到D-alpha-生育酚醋酸酯粗品,再將該粗品與400克乙醇混合,上柱,控制上柱流量、溫度為20~50℃,經D?101型大孔吸附樹脂吸附,流出液濃縮脫溶,濃縮液再與400克乙醇混合,加入5克活性炭,在60℃溫度恒溫下,采用外循環方式,循環2小時,過濾、濃縮,此濃縮液再在高真空的條件下,進行短程分子蒸餾精制,得到D-alpha-生育酚醋酸酯成品。測得D-alpha-生育酚醋酸酯含量98.3%;比旋光度+24.2°;重金屬(以Pb計)9.5ppm;苯并芘≤2ppb。

方法二、一種天然維生素E的制備方法,包括以下步驟:

(1)制備d-α-生育酚

a.取如下重量份的原料,混合生育酚1.5份、異丙醚4-6份、鹽酸2-4份、氯化亞錫0.5-1.5份、醋酸0.5-1.5份、甲醛0.5-1.5份,將上述原料加入到反應釜中,攪拌,升溫至50-70℃,控制溫度50-70℃反應5小時后,停止反應;

b.降至室溫后,靜止,分出下層水相,有機相加入純化水進行洗滌,除去水相,向有機相中加入無水硫酸鈉干燥2h,過濾,將濾餅用異丙醚進行沖洗,得到洗滌液,將過濾之后的濾液與洗滌液合并得到總濾液,將總濾液在50℃以下減壓蒸出溶劑后,得d-α-生育酚;

(2)制備d-α-生育酚醋酸酯

a.將重量份為1.3份的d-α-生育酚、2-4份的環己烷、0.5-1.5份的醋酸酐加入反應釜中,升溫至70-90℃,保溫5小時后,停止反應;

b.降至室溫后,加入純化水進行洗滌,除去水相,將有機相在50℃以下減壓濃縮,得d-α-生育酚醋酸酯;

(3)分子蒸餾

a.脫氣:將d-α-生育酚醋酸酯加入到原料罐中預熱,用計量泵打入脫氣刮膜,在真空度500Pa下進行加熱脫氣,得到脫氣粗品;

b.脫低沸點有機物:將脫氣粗品用齒輪泵打入分子蒸餾第一級,在真空度300Pa下進行加熱蒸餾,所得低沸物回收處理得到脫低沸物粗品;

c.脫前餾分:將脫低沸物粗品用齒輪泵打入分子蒸餾第二級,在真空度200Pa進行加熱蒸餾得精餾粗品;

d.蒸餾產品:將精餾粗品用齒輪泵打入分子蒸餾第三級,在真空度100Pa下進行蒸餾,蒸餾所得產品即為天然維生素E。

應用[1]

D-alpha-生育酚醋酸酯是各種VE保健食品的主要原料,可以作為合成水溶性維生素E的中間體。雖然游離VE的抗氧化性能明顯高于VE酯類衍生物,但由于VE酯類非常容易被脂肪酶催化水解成相應的游離VE,因此添加VE酯類的食品或保健品,其VE性能沒有受到任何損害。VE酯類衍生物應用于食品添加劑、醫藥、化妝品、動物飼料、營養強化劑等一系列的行業中,面向國內外巨大的VE市場,擴大VE的應用開發研究,對VE下游產品的研制顯得十分迫切。

參考文獻

[1]CN201110326968.X低苯并芘高純度的d-α生育酚醋酸酯的制備方法

[2]CN201910001439.9一種天然維生素E的制備方法

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