582-24-1 / 2-羥基苯乙酮的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

2-羥基苯乙酮可用于制備苯甲酰甲酸，苯甲酰甲酸是制備醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體，近年來，通過與金屬元素絡(luò)合，又發(fā)現(xiàn)它可 以作為熒光材料的敏化劑和有機(jī)氧化反應(yīng)的催化劑，更引起人們的重視。在制備醫(yī)藥中間體方面，以苯甲酰甲酸或其酯類作為原料，可直接合成幾十種化學(xué)原藥。

制備^[1]

在室溫下加入20mmol 48％氫溴酸于置有20mmol苯乙烯和100mL水的500mL三口燒 瓶中，緩慢滴加200mmol 30％雙氧水，控制滴加時間30min，室溫攪拌30min，加熱升溫至80 ℃，反應(yīng)10h。靜置使有機(jī)相和水相分離。將含有2-溴代苯乙酮的有機(jī)相加入到盛有150mL水 的反應(yīng)器中，在微波促進(jìn)下水解完全，靜置使有機(jī)相和水相分離得到2-羥基苯乙酮溶液。

應(yīng)用^[1]

2-羥基苯乙酮合成苯甲酰甲酸的方法如下：

將含有2-羥基苯乙酮的有機(jī)相置于500mL反應(yīng)器中，加入150g水和20mmol 48％氫溴酸溶液，攪拌下，緩慢滴加 16mmol30％雙氧水，加料時間1h，加料完成后緩慢升溫至70℃反應(yīng)6h，降至室溫靜置使有機(jī) 相和水相分離，分離后的有機(jī)相，再通過蒸餾、精制和干燥，獲得苯甲酰甲酸，總收率為 81.5％，HPLC檢測其純度98.3％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201610539400.9 一種合成苯甲酰甲酸的清潔方法