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59-02-9 / 天然維生素E的提純方法

背景及概述[1][2]

天然維生素E,也稱為天然生育酚,是一種性能優(yōu)良的抗氧劑和營養(yǎng)劑,同時具有生物活性高、食用安全的特點,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品、食品、化妝品等領(lǐng)域,成為近年來備受關(guān)注的熱點產(chǎn)品。

維生素E(VE),又名生育酚,它包括α、β、δ、γ型生育酚和相應(yīng)的生育三烯酚等8種物質(zhì),屬于脂溶性維生素,具有抗自由基、抗衰老、預(yù)防皮膚角質(zhì)化、提高人體及動物的體能免疫功能及細(xì)胞免疫功能、防治心腦血管疾病等多種重要的生理功能。VE有天然維生素E和合成VE兩大來源,天然維生素E為包含多種單體的混合生育酚,但天然維生素E無論是從生理活性還是抗氧化能力都優(yōu)于合成VE,而且天然維生素E對人體無毒副作用,因此在食品、營養(yǎng)保健品和化妝品等行業(yè),天然維生素E受到廣大消費者的青睞。

天然維生素E廣泛存在于自然界的動植物體內(nèi),可以從多種植物油脂、多葉蔬菜、動物器臟以及相對富含生育酚和生育三烯酚的物質(zhì)中提取。目前天然維生素E主要來自于植物油脂及其產(chǎn)品。

天然維生素E的提純方法

制備[1]

大豆油脂肪酸1Kg投入三口燒瓶中,95℃水浴真空脫氣后將物料冷卻至65℃以下,邊攪拌邊加入濃硫酸(20ml),加入甲醇(340ml)。水浴加入升溫至65℃,控制釜內(nèi)溫度64-78度攪拌回流60min.回流畢,將物料加入90℃以上熱水150ml,水洗,棄去水層,將油層置于5℃環(huán)境下冷析,結(jié)晶出植物甾醇。將物料放入壓濾槽中進(jìn)行壓濾,獲得油狀液體。油狀液體在120℃,壓力1pa下進(jìn)行蒸餾。蒸餾后殘留組分即為天然維生素E粗品,純度為48%。

將上述天然維生素E粗品使用大孔非極性樹脂進(jìn)行柱層析,在流速為2.5ml/min,溫度為25℃條件下進(jìn)行樹脂吸附,然后用洗脫液在5ml/min25℃下進(jìn)行解吸附,解吸附液進(jìn)行分子蒸餾,蒸餾溫度為180℃,壓力為1Pa,獲得餾分及為高純度天然維生素E,純度達(dá)到97%,收率為50%。

提純方法[2-5]

將40g質(zhì)量含量為14.98%的粗品天然維生素E與200ml甲醇混合,在45℃下攪拌萃取12分鐘后靜置分層,得到上層萃取相和下層萃余相,將所得萃取相冷卻至5℃,靜置1小時,析出固體后減壓抽濾,濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑后,得到天然維生素E濃縮產(chǎn)品9.97g,其中天然維生素E的含量為51.57%,總收率為85.8%。

一種去除天然維生素E中塑化劑的方法,包括:使用有機溶劑溶解天然維生素E,得到維生素E溶液;在所述的維生素E溶液中添加過量堿液;在所述堿液溶解在所述維生素E溶液中后,再添加抗氧劑,得到混合溶液;加熱所述混合溶液皂化回流,得到皂化液;使用酸溶液酸洗所述皂化液至pH<7;多次水洗pH<7的所述皂化液,直至中性;脫去油層中的水分,得到脫水后的維生素E油層;蒸餾所述脫水后的維生素E油層,即得天然維生素E。本發(fā)明利用皂化提純的方法,具有顯效性、安全可靠性、優(yōu)異性、高效低耗性、整個工藝流程操作簡便,周期短,具有很強操作性。

一種脫除天然維生素E中二噁英的方法,包括以天然維生素E為溶質(zhì),惰性有機溶劑為溶劑,加入以天然維生素E重量計5-10%的脫除劑,在氮氣保護(hù)下,控制溫度55-60℃,經(jīng)充分混合后,過濾,濃縮,然后用分子蒸餾精制。采用本發(fā)明脫除天然維生素E中二噁英的方法,可有效脫除天然維生素E中的二噁英成分,使總二噁英的含量小于0.75pg/g(千億分之一),類二噁英及二噁英的總量小于1.25pg/g,低于歐盟標(biāo)準(zhǔn),同時,操作工藝簡單,成本低,對環(huán)境污染小,能有效去除天然維生素E中有害物質(zhì)。

一種天然維生素E中礦物油的脫除方法,包括如下步驟:(1)上樣:取分離劑,加入洗脫劑a,填裝入層析柱,用洗脫劑a洗脫壓實層析柱,按原料∶洗脫劑a(m/v)=2∶1溶解上樣;(2)洗脫:上樣完畢后用先所述洗脫劑a進(jìn)行洗脫,然后用洗脫劑b進(jìn)行洗脫;(3)收集:分段收集洗脫液,經(jīng)濃縮得天然維生素E產(chǎn)品;(4)再生:層析柱用洗脫劑c沖洗再生;所述原料為天然維生素E;所述洗脫劑a為弱極性溶劑;所述洗脫劑b為由所述洗脫劑a和所述洗脫劑c組成的混合弱極性溶劑;所述洗脫劑c為強極性溶劑。本發(fā)明通過利用礦物油和天然維生素E的極性差異,很好的解決了天然維生素E中礦物油的微量殘留問題。

主要參考資料

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201410147994.X一種天然維生素E的制備工藝

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201210554975.X一種天然維生素E的提純工藝

[3]CN201310536101.6去除天然維生素E中塑化劑的方法

[4]CN201310234478.6一種脫除天然維生素E中二噁英的方法

[5]CN201711191370.8一種天然維生素E中礦物油的脫除方法

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