59-02-9 / 天然維生素 E的制備和提純

背景及概述^[1][2]

天然維生素E，也稱為天然生育酚，是一種性能優良的抗氧劑和營養劑，同時具有 生物活性高、食用安全的特點，廣泛應用于醫藥、保健品、食品、化妝品等領域，成為近年來備受關注的熱點產品。

制備^[1]

天然維生素E主要是從植物油脂精煉過程的副產物——脫臭餾出物中提取的，國 外有混合維生素E系列產品中維生素E的含量在50%、70%、90%。國內已有“天然維生素E濃縮油”產品，其含量約為50%。不僅含量低，而且產品透明性差，比旋光度低，不符合國際市場要 求。從大豆油餾出物中提取濃縮天然維生素E，不僅可以提高我國大宗糧油作物如大豆的綜 合利用價值，而且還可以減少由于餾出物的排放所造成的環境問題?；谔烊簧拥膰?內外消費市場和我國得天獨厚的自然條件，從脫臭餾出物中提純天然生育酚有著非常重要 的經濟價值和社會現實意義。CN 103012351公開了一種采用醇類、烴類溶劑為萃取劑，與粗品天然維生素E按一定比例，在40-60℃調節下混合溶解萃取，降溫至0-10℃靜置析出固體后過濾，將濾液減壓 蒸餾除去溶劑，得到天然維生素E。通過此工藝能夠將靜置冷析時間大大縮短，并將天然維生素E的含量提高30-40個百分點，但所用有機溶劑較多，產生大量廢水污染。專利 CN1253951A中公開了一種采用超臨界CO₂提取和濃縮天然維生素E的方法，包括萃取和精餾 塔多級連續分離工藝，最終得到的維生素E含量為40-70%，但本法的收率交低，僅為48%- 65%，并且超臨界CO₂萃取法設備要求和費用較高。

CN201410147994.X提供一種天然維生素E的制備工藝，其特征在于所述的方法包括如下步驟：

（1）將大豆油脂肪酸進行在濃硫酸條件下與醇進行酯化反應，水洗2次以除去酸和 水溶性物質、在5-20℃冷析結晶，將結晶物質進行采用壓濾的方法進行固液分離，得到固體 為甾醇粗品，將得到液體在蒸餾溫度120-130℃，操作壓力1-10Pa，條件下進行分子蒸餾，獲 得殘余液即為天然維生素E粗品。

（2）天然維生素E粗品在流速為2.5-5ml/min, 溫度為25-30 ℃條件下進行柱層析 吸附，然后使用解析液進行在5-10ml/min,溫度為25-30℃條件下進行解析，流出液即為天 然維生素E濃縮液，

（3）將天然維生素E濃縮液在蒸餾溫度180-220℃，操作壓力1-10Pa進行分子蒸餾提純得到高純度維生素E。

提純^[2]

現有技術中，天然VE的提純方法主要分為溶劑萃取法、分子蒸餾法、化學 處理法和吸附法等方法，但這幾種方法各有優缺點。如在專利CN1253951A中公開了一種采用超臨界CO₂提取和濃縮天然維生素E的方法，其包括萃取和精餾塔多級連續分離工藝，最終得到的維生素E含量為40?70%，但本方法的收率較低，僅為48%～65%，并且超臨界CO2萃取法設備要求和費用高。在專利CN102584769A中公開了一種利用吸附樹脂提純天然VE的方法，該方法雖然可得到含量99%以上的天然VE，但該方法要求原料中脂肪酸和甾醇的含量低，且吸附再生困難。在專利CN147876A中公開了一種采用混合溶劑萃取提取天然維生素E的方法，包括萃取、中和、除水及蒸餾等步驟，最終得到的天然維生素E含量和收率較高，但所用溶劑體系較復雜，有機溶劑用量大，且產生廢水。在專利CN1263096A中公開了一種以含量為42%～52%的天然VE為原料， 經過酮、醇、烴等有機溶劑萃取，冷卻析出，過濾分離，濃縮母液等步驟提純天然VE的方法，該方法雖然可將天然VE的含量提高5～15個百分點，但所用 有機溶劑消耗大、靜置冷析時間長、提純效率低。CN201210554975.X針對在目前的有機溶劑萃取法提純天然VE的方法中存在提純效率低的問題，提供一種天然維生素E的提純工藝，該方法操作簡便、成本低，提純效率高，可將天然VE的含量提高30～40個百分點，并有較高的回收率。本發明的目的可以通過以下技術方案實現：一種天然維生素E的提純工藝，所述工藝以質量含量為10%～30%的粗品 天然維生素E為原料，提純步驟包括：（1）將粗品天然維生素E與有機溶劑在40℃～60℃下混合溶解萃取，靜置分層后得上層萃取相和下層萃余相，其中所述有機溶劑為醇類溶劑、烴類溶劑中的一種或兩種，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇中的一種或兩種，所述烴類溶劑為正己烷、石油醚中的一種或兩種；（2）將上述萃取相的溫度降至0℃～10℃，靜置析出固體后過濾，將濾液與固體分開；（3）將上述濾液減壓蒸出溶劑后，得到天然維生素E。本發明的天然維生素E的提純工藝具有以下優點：1、本方法提純效率高，靜置冷析時間大大縮短，并將天然維生素E的含量提高30～40個百分點，并有較高的回收率。2、工藝流程簡單易行，對設備要求低，且溶劑易回收利用，所得天然維生 素E的流動性和澄清度好。

主要參考資料

[1] CN201410147994.X 一種天然維生素E的制備工藝

[2] CN201210554975.X 一種天然維生素E的提純工藝