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苯基鋰是一種有機鋰化合物。有機鋰化合物是一類重要的有機金屬化合物,早在1929年就由K.Ziegler采用有機鹵化物與金屬鋰反應制備得到,并隨后將其應用于有機合成中。目前,有機鋰化合物作為一種重要的合成試劑,在基礎理論研究和工業合成中起著重要的作用。
將潔凈干燥的500L反應釜用氬氣置換3次待用,在氬氣保護下,向500L反應釜投入 48.42kg正丁醚,3.9kg鈉-鋰合金(鈉-鋰合金中鈉的質量分數為3%),攪拌得鈉-鋰合金分散液;
控制反應釜內溫度在10~30℃之間,攪拌下向鈉-鋰合金分散液中緩慢滴加88kg 濃度為45wt%的溴苯正丁醚溶液引發反應,反應隨即被引發(反應液變乳濁),反應引發后 溫度急劇升高,冷媒降溫,全程嚴格控制體系溫度在10~30℃之間進行反應,約6~8h滴加 完畢,溴苯的滴加過程要實時監測產物苯基鋰的濃度,產物濃度沒增加時必須停止滴加溴 苯。滴加完溴苯后,保溫反應1h,降溫至室溫靜置,用砂板漏斗過濾,反應釜和濾出物(溴化 鋰固體)用正丁醚洗滌,得到濃度為1.5M的苯基鋰溶液,收率為80%,其中,副產物聯苯的質 量百分比含量為0.2%。
[1] [中國發明] CN201711084523.9 一種苯基鋰的制備方法