598-72-1 / 2-溴丙酸的制備方法

背景及概述^[1-3]

2-溴丙酸是一種有機(jī)中間體，可由丙酸溴代后得到。烷烴溴代物是重要的有機(jī)化學(xué)品，主要作為中間體應(yīng)用于各類有機(jī)材料、藥物、日用品的合成中。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

將25mL Schleck管玻璃反應(yīng)管(含攪拌子)內(nèi)空氣置換為氧氣，在O₂氣氛下，加入 KBr(29.8mg，0.25mmol)、CHCl3(0.18mL)、丙酸(propanoic acid)(63.0mg，0.85mmol)、40％ 的NaNO₂水溶液(4.3mg，0.025mmol)和37％HCl水溶液(42μL，0.5mmol)，快速蓋上配套的蓋 子，密封。反應(yīng)在40℃和距離約為10cm的23W CFL照射下進(jìn)行。攪拌18小時(shí)，至反應(yīng)管中溴的 顏色基本褪去為反應(yīng)結(jié)束。打開(kāi)瓶蓋，向反應(yīng)混合物中加入2mL CDCl₃及內(nèi)標(biāo)CH₂Br₂，加入 0.5g無(wú)水硫酸鈉干燥，取樣進(jìn)行1H NMR分析，可得到溴代丙酸基于KBr的收率為92％，其中 3-溴丙酸(3-bromopropanoic acid)68％，2-溴丙酸(2-bromopropanoic acid)24％。

報(bào)道二、

丙交酯與3-甲基-1-(4-丁烷磺酸)咪唑溴化物([MIMBS]Br)在約120℃和大氣壓下接觸約5小時(shí)；由此以大于約60mol％的產(chǎn)率和大于約95mol％的選擇率產(chǎn)生2-溴丙酸(2-BrPA)。

報(bào)道三、

在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的三口瓶中加入丙酸150g(2mol)，然后加入 溴化膦3g，加熱到60℃后，放置到高壓汞燈下，緩慢滴加溴素360g(2.25mol)，邊加熱邊進(jìn)行 光照反應(yīng)，反應(yīng)6h后蒸除低沸物，得到淡黃色的2-溴丙酸310g。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201810266510.1 一種烷烴溴代物的制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201780041557.1 由乳酸或其衍生物在液相中制備丙烯酸的方法

[3] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201610447530.X 一種硫普羅寧及其鋅配合物的制備方法