60-10-6 / 雙硫腙的應用

背景及概述^[1]

雙硫腙又稱二苯基硫卡巴腙、打薩腙、鉛試劑。從氯仿中析出者為藍黑色結晶性粉末。其能與金屬離子生成配合物，并發生顏色變化。用途：用于配位滴定，用作金屬指示劑，測定汞、鉛、鋅和鎘，尤其對鉛十分敏感，故又稱為鉛試劑。誤食可引起糖尿病。

制備^[2]

一種雙硫腙的制備方法，它采用濃度為20％的苯肼苯溶液，于20～25℃下，滴加二硫化碳，滴加時間3～3.5小時，加完后，繼續攪拌25～35分鐘，生成β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼鹽留在容器中，將上述的鹽加熱回流，反應溫度75～78℃放出硫化氫氣體，冷卻，濾取結晶得中間體二苯氨基硫脲。把中間體二苯氨基硫脲加到氫氧化鈉甲醇溶液中氧化得紅色溶液，冷卻后，把冰冷的1N硫酸溶液加到紅色溶液中，直至溶液對剛果紅試紙呈酸性，吸濾出蘭黑色沉淀雙硫腙粗品。把雙硫腙粗品溶解在氫氧化鈉溶液中，過濾后，在濾液中再加入1N硫酸溶液，再析出蘭黑色沉淀用水充分洗滌至洗液中無硫酸根檢出，吸干，干燥后得純品。

應用 ^[3-4]

一、乳中鋅鹽的快速檢測

收購鮮牛奶時，一些不法商販會在牛奶中加入鋅鹽，以欺騙的手段提高牛奶的某些理化指標，為了保證收購鮮牛奶的品質，有必要在收購時對大量鮮牛奶進行檢驗。然而，目前用于檢測牛奶中鋅鹽摻假的方法有限，大都需要借助各種儀器，且測試步驟繁瑣，在大量鮮奶收購時操作性很差，不能滿足實際需求。CN201010150930.7提供一種乳中鋅鹽摻假的快速檢測方法，其成本低廉、操作方便快速，且現象明顯、靈敏度高，能夠滿足奶制品生產企業收購鮮奶時大量、快速測試的初步篩選要求。

本發明的一種乳中鋅鹽的快速檢測方法，包括如下步驟：

(1)取標準乳樣2ml和待測乳樣2ml，分別加入1ml濃度為0.1g/L的雙硫腙-四氯化碳溶液；

(2)將所述標準乳樣與所述雙硫腙-四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物A，以所述混合物A液面圓點及其下層液體的顏色為標準色板；

(3)將所述待測乳樣與所述雙硫腙-四氯化碳溶液混合，混勻后得到混合物B，觀察混合物B液面圓點及其下層液體的顏色；

(4)將步驟(3)中所述混合物B液面圓點和下層液體的顏色與所述標準色板目測比對，如果顏色相同，則所述待測乳樣鋅含量小于50mg/kg，如果顏色不同，則所述待測乳樣鋅含量在50mg/kg以上。

本發明的一種乳中鋅鹽摻假的快速檢測方法具有如下優點：

1)成本低廉，適合用于大量鮮牛奶收購時的實時在線質量監控；

2)操作方便快捷，檢驗時間短。單個樣品的檢驗用時約為1～2分鐘，非常快捷方便；

3)鋅含量的檢出限為50mg/kg時，檢測現象明顯，便于目測觀察；

4)屏蔽其他物質對測試的干擾，準確性高；

5)檢測重復性好。

二、用于氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度測量

CN201010542120.6提供一種氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度測量方法，該測定方法能快速測量氧肟酸型高分子螯合劑 的吸光度，且測量精度高，測量步驟簡單，降低了人工成本和時間成本。 本發明的目的通過下述技術方案實現：一種氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度測量方法，包括以下步驟：

(a)移取上清液于分液漏斗中，再加入檸檬酸銨溶液，百里酚藍，滴加氨水至指示劑的顏色變藍為止；

(b)然后滴入硝酸直至溶液變為綠色，然后立即用量筒加入雙硫腙溶液，劇烈振蕩；

(c)靜置后分層后，把雙硫腙相移入第二個分液漏斗中，再向第一個分液漏斗加入0.005％的雙硫腙溶液5mL，振蕩30秒，靜置后成層后，把這個雙硫腙相也移入第二個分液漏斗中；

(d)重復進行上述步驟，直至振蕩后的雙硫腙相與雙硫腙本身的綠色相同為止；

(e)加入20mL的硝酸于第二個分液漏斗中，振蕩一分鐘，靜置后棄去四氯化碳

(f)再加入30ml的硝酸于第二個分液漏斗中，

(g)然后準確加入雙硫腙溶液，用水作參比，于510mm處測定其吸光度。

本發明的有益效果是：能快速測量氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度，且測量精度高，測量步驟簡單，降低了人工成本和時間成本。

主要參考資料

[1] 實用精細化工辭典

[2] CN200510110606.1 雙硫腙的制造方法

[3] CN201010150930.7 一種乳中鋅鹽的快速檢測方法

[4] CN201010542120.6 一種氧肟酸型高分子螯合劑的吸光度測量方法