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601-89-8/2-硝基間苯二酚的應用

背景及概述[1][2]

2-硝基間苯二酚不僅是重要的工業(yè)原料,而且因硝基可方便的還原為氨基又是關鍵合成中間體之一,因酚羥基有助于提高影像的穩(wěn)定性而用作彩色相片顯影劑的穩(wěn)定劑;可用于合成冠醚作為π-受體的類大環(huán)化合物、合成2-吡啶酮衍生物作為HIV-1-變種反轉錄酶抑制劑。

目前,2-硝基間苯二酚的制備方法主要有:方法1,以間苯二酚為原料直接用混酸硝化,由于酚羥基反應活性高,副產物多,收率僅為12.9 %;方法2,以間苯二酚為原料,先磺化用磺羧基保護4,6 位,再用硝酸和硫酸組成的混酸硝化后經水蒸汽蒸餾得到產物的收率為37.5 %

應用[2-3]

2-硝基間苯二酚不僅是重要的工業(yè)原料,而且因硝基可方便的還原為氨基又是關鍵合成中間體之一,應用范圍很廣。主要應用有:2-硝基間苯二酚在酸中顯黃色在堿中則顯紅色,顏色變化的pH=5.4~7.4,pKIn=6.4±0.1,pT=6.2,由于其pK接近強酸對強堿的等電點(pI=7.0),所以可以作為酸堿指示劑;2-硝基間苯二酚及其鹽作為偶聯劑用于合成氧化性染發(fā)劑及用于聚酯類、絲毛類、混紡類紡織品的酸性偶氮染料;因酚羥基有助于提高影像的穩(wěn)定性而用作彩色相片顯影劑的穩(wěn)定劑;可用于合成冠醚作為 π-受體的類大環(huán)化合物、合成2-吡啶酮衍生物作為HIV-1-變種反轉錄酶抑制劑等。

如有研究開發(fā)了一種苯并噁嗪類激動劑的制備方法,以2-硝基間苯二酚為原料,經過七步反應,合成了目標化合物。合成方法操作簡便,避免了使用有毒試劑,可以用于制備較大量的BI-167107及其類似化合物。

制備[1-2]

方法1:采用濃硝酸、冰醋酸和濃硫酸組成的混酸作定向硝化劑,產物總收率平均為48.27 %,反應原理如圖所示.

2-硝基間苯二酚的應用

步驟1:磺化。在裝有溫度計、機械攪拌的250mL 三口瓶中加22.00g(0.2mol)的研細的間苯二酚和60.00 g(0.6mol)濃硫酸,充分攪拌下水浴緩慢加熱到60 ~ 65 ℃,保溫反應3 h 后,自然冷卻至室溫密閉放置3 h,磺化物無須分離直接用于下一步反應。

步驟2:硝化。將上一步反應的三口瓶安裝溫度計、機械攪拌、滴液漏斗并置于冰-水浴中,待瓶內溫度降至5 ℃時,攪拌下緩慢滴加預先冷卻的52.00 g 混酸(含HNO30.28mol,w(HNO3):w(HAc):w(H2SO4)=1 g :0.5 g :0.5 g)硝化,維持溫度在5 ~ 10 ℃;滴完后(約需2 h),保溫反應2 h 再加入80 g 碎冰和40.00g 尿素,繼續(xù)攪拌1 h。

步驟3:純化。將上步三口瓶中的混合物轉入500mL 燒瓶中并進行水蒸汽蒸餾,收集冷凝管壁上和接受瓶內的餾分,得到桔紅色固體2-硝基間苯二酚14.96 g,收率為48.26 %。

方法2:利用硅膠作為助脫水劑合成2-硝基間苯二酚的方法,包括以下步驟:

1)按間苯二酚質量∶98%濃硫酸體積∶65%濃硝酸體積比為10∶3~7∶6~10比例量取98%濃硫酸和65%濃硝酸,并將98%濃硫酸和65%濃硝酸進行混合得到硫-硝混酸,密閉后采用冰水浴將其冷卻至5℃以下;

2)將間苯二酚和硅膠按質量比為5~20∶1混合后裝入反應器中,然后按間苯二酚質量∶98%濃硫酸體積為1∶1.6的比例緩慢滴加98%的濃硫酸,滴加完成后開啟攪拌機;并在攪拌下按間苯二酚質量∶98%濃硫酸體積為1∶3.4的比例繼續(xù)滴加98%的濃硫酸;滴加完成后在充分攪拌下緩慢加熱到30~65℃,保溫15~60min,再用冰水浴將反應物冷卻至5℃以下;然后逐滴加入步驟(1)配制好的冷卻后的硫-硝混酸,同時維持反應溫度為5℃;滴加完成后在5℃保溫2~3.5h,再往反應器中按間苯二酚∶冰:尿素的質量比為1∶4∶0.02加入碎冰和尿素,繼續(xù)攪拌直至完全溶解;

3)將步驟(2)所得混合物進行水蒸汽蒸餾并收集餾分,用冰水冷卻后抽濾,將抽濾得到的固體加入至50%乙醇中加熱回流溶解,間苯二酚質量∶50%乙醇的體積為1∶4;待固體全部溶解后,取出用冰水冷卻,2-硝基間苯二酚全部析出;抽濾后,用50% 的乙醇溶液洗滌,抽干后干燥,得到2-硝基間苯二酚最終產品。具體反應方程為:

2-硝基間苯二酚的應用

主要參考資料

[1] 2-硝基間苯二酚制備工藝的優(yōu)化

[2] CN201410095991.6利用硅膠作為助脫水劑合成2-硝基間苯二酚的方法

[3] CN201210512530.5一種苯并噁嗪類激動劑的制備方法

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