607-80-7 / 芝麻素的幾種制備方法

背景及概述^[1]

芝麻素(sesamin)是一種藏于芝麻籽中的全天然成分，熔點(diǎn)為122-123℃，其比旋光度[a]D20為+64.5℃(氯仿)。 具雙并四氫呋喃環(huán)結(jié)構(gòu)，白色晶體，不溶于水，易溶于氯仿，乙酸乙 酯，能溶于熱乙醚，熱乙醇等溶劑。芝麻籽包含約0.3-0.5％重量份 的芝麻素。芝麻油包含約0.5-1.0％重量份的芝麻素。除芝麻籽之外， 細(xì)辛、五加皮、泡桐、白果、蓽茇中都含有芝麻素，通過研究發(fā)現(xiàn)并 經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明：芝麻素具有抗高血壓及心血管肥大、保肝、抗氧化、降 低膽固醇、防治動脈硬化、抗癌等功效。

制備^[2-3]

報(bào)道一、

1、芝麻油通過一級刮膜蒸發(fā)脫除水分，刮膜蒸發(fā)脫氣真空度10.0Pa，蒸發(fā) 溫度100.0℃，進(jìn)料速度45.0kg／1h；

2、脫氣后的芝麻油經(jīng)過一級分子蒸餾分離出包括芝麻素的輕組分，其中分 子蒸餾真空度10.0Pa，蒸發(fā)溫度240.0℃，冷凝溫度60℃，進(jìn)料速度40.0kg／1h， 刮膜轉(zhuǎn)速300r／min。實(shí)施結(jié)果，分離物占原料油的3.0％，芝麻素轉(zhuǎn)移率達(dá)到 72.0％；同時獲得高品質(zhì)芝麻油(占原料油的97.0％)。

3、將分子蒸餾后的輕組分在4℃下存放24小時后，以7000r／min速度離心， 獲得蒸餾沉淀物。

4、將離心沉淀的輕組分沉淀物超臨界CO2萃取，去除油脂，獲得含8％芝麻素 的粗品。萃取條件為萃取壓力30MPa，萃取溫度50℃，萃取時間90min。

5、將去除油脂后的芝麻素粗品采用95％乙醇為結(jié)晶溶劑進(jìn)行3次重結(jié)晶，溶 劑倍數(shù)為10倍，結(jié)晶溫度0℃，結(jié)晶時間6.0小時，攪拌速度100r／min；一次結(jié) 晶獲得的芝麻素純度為72％，二次結(jié)晶獲得的芝麻素純度為85％，三次結(jié)晶獲得的 芝麻素純度為91.5％，芝麻素收率62.0％。

報(bào)道二、

芝麻粕原料1噸，20噸純度為80％的乙醇滲漉提取，溫度70℃，滲漉時間8h-10h，滲漉液60℃濃縮至純度50％，過濾，濾餅干燥待用，濾液上大孔吸附樹脂，50％的乙醇洗黑色素至流出液無色，80％-95％的乙醇洗脫，洗脫液濃縮干燥得干膏；將此干膏和上述干燥濾餅合并粉碎，5倍量乙醚常溫浸提，過濾，濾餅干燥；將濾餅溶解于25倍純度95％以上的乙醇中，少量活性炭脫色，脫色溫度85℃，過濾，濾液降溫結(jié)晶，過濾，濾餅粉碎，得到芝麻素5.5kg，經(jīng)檢測芝麻素含量為97.1％，并且顏色很白。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN03113181.6 一種芝麻素的提取工藝

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201410080416.9 一種從芝麻油中提取芝麻素的方法

[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201410449394.9 一種從芝麻粕中制備高含量芝麻素的方法