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6080-56-4 / 乙酸鉛三水合物的制備

背景及概述[1]

乙酸鉛三水合物為無色結晶、白色顆粒或粉末,會潮解。易溶于水,帶甜味。乙酸鉛三水合物用以制造各種鉛鹽、顏料、染料,鍍鉛,制造聚酯的催化劑、防水漆、干燥劑、殺蟲劑和醫藥等。乙酸鉛三水合物大白鼠口服LD50130mg/kg,靜脈注射120mg/kg,體內吸收后的代謝癥狀和一般無機鉛化合物相同。聯合國、國際海事組織、美國和英國等將它劃為有毒危險物質,在貯存、運輸、包裝及作為廢棄物處理時均有相應法規提出要求與限制。

乙酸鉛三水合物的制備

制備[2]

高純度乙酸鉛三水合物的制備方法,包括以下步驟:

(1)廢鉛蓄電池倒酸處理后,經過破碎分選處理,篩分得到鉛膏;取廢鉛膏100g,加入含有由20g碳酸鈉、1g碳酸氫鈉以及300g水配置成的復合脫硫劑溶液(廢鉛膏:碳酸鈉:碳酸氫鈉:溶劑水=1:0.2:0.01:3)中,在常溫下攪拌反應4h,過濾分離,得到的濾渣為脫硫鉛膏92g,濾液返回復合脫硫劑溶液重復使用。測定脫硫鉛膏中硫含量,計算其一次轉化率為95.33%。

(2)向獲得的92g脫硫鉛膏中加入質量濃度為10%的乙酸溶液9.2g(脫硫鉛膏:乙酸溶液質量比為1:0.1)和920g質量濃度為10%雙氧水(雙氧水:脫硫鉛膏質量比例為10:1),反應2h,過濾分離,獲得可溶性含鉛酸性溶液。通過化學分析方法檢測得出乙酸鉛的質量數為134g。

(3)向制備的可溶性含鉛酸性溶液中加入6.7g冰乙酸(冰乙酸質量數(g)與溶液中乙酸鉛溶質的質量數(g)之比為0.05:1)進行結晶,對結晶后溶液體系進行過濾,獲得高純度乙酸鉛三水合物晶體113.93g,鉛的一次回收率為85.02%(一次回收率指從可溶性含鉛酸性溶液中結晶獲得的乙酸鉛三水合物質量占理論可獲得的乙酸鉛三水合物質量的百分數)。

應用[3-5]

1)CN201810188405.0公開一種形貌可控的碘化鉛材料的制備方法,將乙酸鉛三水合物溶解于酸性水溶液中,得到乙酸鉛水溶液,然后將碘化鉀溶液逐滴加入到乙酸鉛水溶液中,滴畢后移入聚四氟乙烯反應釜中密封后,于80~120℃下反應8~16小時,得到碘化鉛材料。工藝簡單,反應條件溫和,操作方便,通過調節酸的含量,制備的PbI2材料的顆粒尺寸能夠在1~60μm間調節,顆粒尺寸的分布范圍能夠有效調控,顆粒形貌—即{001}面和{101}面的比例能夠有效控制。采用不同形貌和尺寸的PbI2材料配制的PbI2膠體溶液的膠束顆粒尺寸在100~1000nm范圍內,且膠束顆粒尺寸分布范圍可調。利用溶液旋涂法制備的PbI2薄膜形貌能夠有效調控。

2)CN201910128769.4公開一種高聚物負載金屬卟啉催化劑的制備方法,包括如下步驟:(1)按照重量分數稱取各原料:乙酸鉛三水合物30~46份,硫脲5~8.9份,1,2-丙二醇220~322份,丙烯酸馬來酸酐共聚物5~10份,四氟苯基金屬卟啉0.022~0.029份,無水乙醇90~95份,環己烷110~125份,四水合硝酸鎘133~136份、硫代乙酰胺34~36份、去離子水220~240份;(2)將乙酸鉛三水合物、硫脲、1,2-丙二醇加入超聲發生器中,加入適量水使其溶解,得懸濁液;(3)將上述懸濁液、丙烯酸馬來酸酐共聚物、四氟苯基金屬卟啉、環己烷、四水合硝酸鎘、硫代乙酰胺加入球磨機,再加入離子水攪拌,得糊狀物;(4)將上述糊狀物在110-130℃下微波干燥2-4h,干燥后研磨成粉末,焙燒6-8h,即得到催化劑,本催化劑催化活性高。

3)CN201911172923.4公開一種堿式氯化鉛材料的室溫固相合成方法,包括如下步驟:將乙酸鉛三水合物、氫氧化鈉、氯化銨和添加劑置于瑪瑙研缽中,在室溫下充分研磨1-2h使其反應完全。其中乙酸鉛三水合物、氫氧化鈉、氯化銨和添加劑的質量比為3.31:(1-1.5):(0.6-1.5):(0-1)。待研磨結束后,將產物用去離子水和無水乙醇反復洗滌過濾,直至過濾后的去離子水的pH值為中性;將所得到的產物置于烘箱中于60-90℃烘干10-12h,得到堿式氯化鉛材料。本發明方法工藝簡單,成本低廉且可操作性強,能夠在較低的溫度,較短的保溫時間內獲得單相純凈的氧化鋅晶須材料。

主要參考資料

[1] 環境科學大辭典

[2] CN201410118435.6一種使用廢鉛膏制備高純度乙酸鉛和納米鉛粉的方法

[3] CN201810188405.0一種形貌可控的碘化鉛材料及其制備方法

[4] CN201910128769.4一種高聚物負載金屬卟啉催化劑的制備方

[5] CN201911172923.4一種堿式氯化鉛材料的室溫固相合成方法

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