手機掃碼訪問本站
微信咨詢
鄰氯氯芐是一種重要的有機合成中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)。在現(xiàn) 有的文獻及普遍運用的制備方法為：鄰氯甲苯在催化劑的作用進行氯化而得到氯化深度約 占原料鄰氯甲苯50%左右的混合氯化液，然后將氯化液泵入精餾釜中，間歇精餾得純度大 于99%的鄰氯氯芐成品。
本發(fā)明所要解決的技本問題是將氯芐精餾由間歇式改成連續(xù)精餾，從而實現(xiàn)鄰氯 氯芐生產(chǎn)連續(xù)自動化的工業(yè)化大生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：本發(fā)明的鄰氯氯芐的制備方法，包括以下步驟：
一 ：第一次開車方案：將氯化成功的物料泵入到精餾塔及加熱蒸發(fā)器中，約占加 熱面的2/3的位置，然后，加熱開啟真空泵，保持塔內(nèi)全回流，從而建立起塔內(nèi)連續(xù)生產(chǎn)所 必需的溫度梯度（正常操作：塔頂75-80度，塔中溫度105-110度，塔底溫度130-140度之 間）；
二 ：待溫度梯度建立好后，開采出閥接受回收的鄰氯甲苯，每小時采出量約200kg 左右，同時開啟進料平流泵，保持流速每小時400kg左右。待塔底溫度達到130度時，開啟 底部出料平流泵，流量在每小時200kg上下，作為下一步成品精餾塔的進料；
三：第二塔為鄰氯氯芐的成品精餾塔，具體操作相同于二步操作，但塔頂溫度控制 在110-115度，保持真空在-0.095——0.098MP之間，色譜跟蹤分析，連續(xù)采出鄰氯氯芐 成品，同時保持塔底溫度在150-160度之同時，開啟塔底出料平流泵，流量每小時IOkg左 右，即可得到含量大于95%的鄰氯二氯芐，用于水解而得到鄰氯苯甲醛。
本發(fā)明的有益效果是：
一：本發(fā)明使以往單一的，間歇式的精餾操作，改成連續(xù)， 流水線式的操作方法，工人操作平穩(wěn)，從而保證所出成品的品質(zhì)。
二 ：本發(fā)明能有效的提高生產(chǎn)效率，目前行業(yè)均采用間歇法生產(chǎn)，每釜采出后期采 出速度較慢，僅有正常采出的1/3-1/4，同時由于鄰氯二氯芐在氯化料中百分比僅占2.5% 左右，每釜量較少，精餾到后期，無法將一氯芐和二氯芐全部有效的分離出來，從而無法一 次性收集到含量大于95%的鄰氯二氯芐，而僅得到一氯芐和二氯芐的混合物，同時還要降 溫放出此料，待積余到一定量時，重新開溫精餾、分離，而本發(fā)明即彌補了間歇式的不足，保 證一次性，將所有成品分離出來，提高了生產(chǎn)效率，減少了能量消耗。
下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明：
本發(fā)明的鄰氯氯芐的制備方法，包括以下步驟：
一 ：第一次開車方案：將氯化成功的物料泵入到精餾塔及加熱蒸發(fā)器中，約占加 熱面的2/3的位置，然后，加熱開啟真空泵，保持塔內(nèi)全回流，從而建立起塔內(nèi)連續(xù)生產(chǎn)所 必需的溫度梯度（正常操作：塔頂75-80度，塔中溫度105-110度，塔底溫度130-140度之 間）；
二 ：待溫度梯度建立好后，開采出閥接受回收的鄰氯甲苯，每小時采出量約200kg 左右，同時開啟進料平流泵，保持流速每小時400kg左右。待塔底溫度達到130度時，開啟 底部出料平流泵，流量在每小時200kg上下，作為下一步成品精餾塔的進料；
三：第二塔為鄰氯氯芐的成品精餾塔，具體操作相同于二步操作，但塔頂溫度控制 在110-115度，保持真空在-0.095——0.098MP之間，色譜跟蹤分析，連續(xù)采出鄰氯氯芐 成品，同時保持塔底溫度在150-160度之同時，開啟塔底出料平流泵，流量每小時10kg左 右，即可得到含量大于95%的鄰氯二氯芐，用于水解而得到鄰氯苯甲醛。