手機掃碼訪問本站
微信咨詢
水楊腈，中文別名：鄰羥基苯甲腈;2-氰基苯酚;2-羥基苯腈;鄰羥基苯腈;鄰氰基酚，灰白色粉粉 末狀固體，極具刺激性氣味，少量即可讓人呼吸受到影響，氣味苦澀;若在無通風狀態下將 少量水楊腈敞開，氣味可迅速遍布整個室內；故操作時一定要做好防護措施，減少對呼吸道 的刺激;用作有機合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體。
水楊腈是重要的有機合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體;現有的水楊 腈合成后一般精度較低，這樣在與其它物質反應時就會產生很多的副產品，同時會減慢反 應的速度，降低生產物的產率。
現有技術中的水楊腈精致工藝方法，主要以重結晶的精致方法為主，存在以下問 題：
1.重結晶工藝方法得到的精制水楊腈，水楊腈的純度達不到實際作為有機合成布 尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體的需要；
2.重結晶工藝方法精制水楊腈，產品的收率并不理想，往往達不到實際工業產品 的需要；
3.重結晶工藝方法得到的精制水楊腈，內部存在較多對水楊腈后續工業應用有影 響的雜質，比如氯化鈉。
為解決上述問題，本發明提出一種水楊腈精制的工藝方法。
為實現本發明目的，采用的技術方案是:一種水楊腈精制的工藝方法，所述工藝方 法的具體包括以下步驟：
(1) 水楊腈的溶解、分層:將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計量的二甲苯、水 和氯化鈉，升溫至90?，設置攪拌速率后攪拌半小時，待溶液靜止分層，從精制釜的下 部出口分去下層水，從精制釜的下部出口將油層轉入結晶釜；
(2) 萃取:將從從精制釜的下部出口分出來的水層輸送至萃取釜內，在萃取釜內 加入計量的二甲苯后，設置萃取釜內萃取溫度后進行萃取，含有二甲苯和水楊腈的萃取液 同時轉入結晶釜，含有水的萃余液轉入廢液回收處理系統。
(3)結晶：將從精制釜中轉入的油層和從萃取釜中轉入的萃取液輸送至結晶釜， 在結晶釜中均勻混合，設置結晶釜內結晶方式后進行結晶，得到精制水楊腈產品。
優選的，所述的水楊腈在結晶釜內的結晶方式為緩慢降溫結晶，降溫范圍為20? 90°C，降溫梯度為0.1?10°C/min。
優選的，所述的水楊腈在精制釜中的溫度范圍具體為92?95°C，攪拌方式為機械 攬摔，攬摔速率為300?500轉/min。
優選的，所述的萃余液的回收處理系統的工藝方法的步驟為：
(1)蒸餾:將萃余液轉入至蒸餾釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸去大部分水， 得到釜底殘留物；
(2) 結晶：將蒸餾釜釜底得到的殘留物轉入到蒸發結晶釜內，升高溫度加熱結晶 釜，進行蒸發結晶，得到副產品。
優選的，所述的結晶釜底副產品主要為純度為98%的氯化鈉。
優選的，所述的結晶溫度為100?800°C，具體溫度范圍為100?30(TC。
與現有技術相比，本發明的有益效果是:本發明所涉及的一種水楊腈精制的工藝 方法，所述工藝方法的具體包括以下步驟:將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計量的二甲 苯、水和氯化鈉，升溫至90?95°C，攪拌半小時靜止分層，分去下層水，將油層轉入結晶釜， 同時將水層加入計量的二甲苯萃取，萃取液同時轉入結晶釜，具有以下優點：
1 ?本發明所述的水楊腈精制的工藝方法，通過對水楊腈的精制、萃取和結晶處理， 能夠有效祛除水楊腈不合格品中的雜質，比起重結晶收率、質量都要高；
2 ?本發明所述的水楊腈精制的工藝方法，能夠有效克服現有技術重結晶存在的低 收率和低純度的缺陷；
3.本發明所述的水楊腈精制的工藝方法，在精制后進行對萃余液的回收處理，得 到可以作為副產品出售的純度為98%的氯化鈉，出售副產品可以降低成本，體現了經濟性 和實用性，優化了水楊腈精制的工藝方法設計，滿足了水楊腈精制的工藝方法設計的要求。
一種水楊腈精制的工藝方法,所述工 藝方法的具體包括以下步驟：
(1) 水楊腈的溶解、分層:將要精制的水楊腈投入精制釜，加入計量的二甲苯、水 和氯化鈉，升溫至90?95°C，設置攪拌速率后攪拌半小時，待溶液靜止分層，從精制釜的下 部出口分去下層水，從精制釜的下部出口將油層轉入結晶釜；
(2) 萃取:將從從精制釜的下部出口分出來的水層輸送至萃取釜內，在萃取釜內 加入計量的二甲苯后，設置萃取釜內萃取溫度后進行萃取，含有二甲苯和水楊腈的萃取液 同時轉入結晶釜，含有水的萃余液轉入廢液回收處理系統。
(3) 結晶：將從精制釜中轉入的油層和從萃取釜中轉入的萃取液輸送至結晶釜， 在結晶釜中均勻混合，設置結晶釜內結晶方式后進行結晶，得到精制水楊腈產品。