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6148-64-7 / 丙二酸單乙酯鉀鹽的制備和應用

背景及概述[1-5]

丙二酸單乙酯鉀鹽是一種丙二酸單酯鉀鹽,是一種有效的制備β-酮酸酯的試劑。該類試劑具有用途廣泛,無毒,穩定性好,便于運輸等特點。該類試劑在眾多醫藥及農藥獸藥等關鍵中間體中得到廣泛運用。

丙二酸單乙酯鉀鹽的制備和應用

制備[4-5]

報道一、

丙二酸單乙酯鉀鹽的制備和應用

稱取丙二酸二乙酯(20.00g,0.12mol)置250mL反應瓶中,加入無水乙醇30mL溶解后,室溫攪拌下滴加KOH(7.01g,0.12mol)乙醇溶液30mL,滴畢,繼續攪拌1h,抽濾,母液濃縮后再一次析出固體,合并固體,用乙酸乙酯50mL攪拌1.5h,抽濾,固體蒸干,得15.7g。放置備用。

報道二、

將80g丙二酸二乙酯加入含有400g乙醇的1000ml的四口燒瓶中,在-5~-10℃攪拌 條件下,以0.01ml/s滴加速度滴加1mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液500ml,滴加完畢后繼續攪拌 5h,過濾、干燥得到中間體丙二酸單乙酯鉀鹽78g,外觀白色粉末,含量為98.8%。

應用[1-3]

應用一、

CN201310241858.2一提供了一種3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法,以丙二酸單乙酯鉀鹽為原料,以硝酸/亞硝酸鈉為氧化劑,在四氯化碳溶液中,經氧化硝化、成環反應獲得純度達98.7%、收率達94.2%的目標化合物3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱。本發明合成方法,具有純度高、收率高的優點。

應用二、

CN201610513468.X報道了囊性纖維化治療新藥依伐卡托的關鍵中間體4-羥基喹啉-3-甲酸的制備方法,包括如下步驟:(1)縮合反應:以鄰硝基苯甲酸、丙二酸單乙酯鉀鹽、N,N-羰基二咪唑為原料,反應制備得到3-(2-硝基苯基)-3-氧代丙酸乙酯;(2)還原反應:3-(2-硝基苯基)-3-氧代丙酸乙酯經催化氫化還原制備得到3-(2-氨基苯基)-3-氧代丙酸乙酯;(3)環合反應:3-(2-氨基苯基)-3-氧代丙酸乙酯與N,N-二甲基甲酰胺二甲縮醛,經親核加成、環合反應得到4-羥基喹啉-3-甲酸乙酯;(4)水解反應:4-羥基喹啉-3-甲酸乙酯經水解反應,得到4-羥基喹啉-3-甲酸。該合成路線原料易得、反應條件溫和、后處理簡單方便,適合放大制備,而且收率高。

應用三、

CN201811153015.6公開了一種五氟苯甲酰乙酸乙酯的制備方法,在反應瓶中用氮氣將空氣置換,充當保護氣,將丙二酸單乙酯鉀鹽、乙腈和催化劑A,加入到反應瓶中,攪拌4-6h,然后將降溫至-5℃,滴加五氟苯甲酰氯后攪拌反應8h,反應結束減壓蒸干,得淺黃色液體,即為五氟苯甲酰乙酸乙酯;本發明轉化率高,便于工業化生產。

參考文獻

[1] CN201310241858.2一種3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法

[2] CN201610513468.X4-羥基喹啉-3-甲酸的制備方法

[3] CN201811153015.6一種五氟苯甲酰乙酸乙酯的制備方法

[4] [中國發明] CN201810292836.1 吡唑醇類化合物、其藥物組合物及其在藥物中的應用

[5] [中國發明] CN201710284462.4 一種制備環丙酰

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