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近年來熒光碳納米材料因其環(huán)境友好性備受關(guān)注并取得了飛速的發(fā)展.碳點做為熒光碳納米材料家族中的新成員自2004年首次被報道以來便吸引了廣大科研工作者的關(guān)注.與傳統(tǒng)有機小分子染料相比,碳點具有良好的光學(xué)穩(wěn)定性,生物相容性和低的細(xì)胞毒性,因此在生命分析領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。1,2,4-三氨基苯鹽酸是結(jié)構(gòu)比較簡單的芳香族三元胺，相對于三氨基吡啶較易合成與實現(xiàn)工業(yè)化，在一定程度上可以替代TAP與2,5-二羥基對苯二甲酸（DHTA）進(jìn)行聚合反應(yīng)。
1,2,4-三氨基苯鹽酸作為共摻雜試劑，可制備高量子產(chǎn)率的烏頭酸基熒光碳納米材料，實現(xiàn)對發(fā)射波長的調(diào)控。
（1）以間二氯苯為原料，在濃硫酸、發(fā)煙硝酸的混酸體系中低溫滴加、高溫硝化得到1,3-二氯-4,6-二硝基苯；
（2）將1,3-二氯-4,6-二硝基苯在氨水存在下，置于高壓反應(yīng)釜中，升溫至145～150℃氨解反應(yīng)得到4,6-二硝基-1,3-苯二胺；
（3）將4,6-二硝基-1,3-苯二胺、無氧蒸餾水和鈀碳催化劑置于加氫高壓釜內(nèi)，在1～1.5MPa和85℃的氫氣氛圍下催化加氫反應(yīng)后，在氮氣保護(hù)下熱過濾除掉催化劑，得到1,2,4-三氨基苯鹽酸溶液；
（4）取步驟（3）中得到的1,2,4,5-四氨基苯溶液加入濃鹽酸，冷至室溫后氮氣保護(hù)下過濾，濾餅放入40℃的真空干燥器內(nèi)烘干，得到1,2,4-三氨基苯鹽酸。
步驟（1）中所述的間二氯苯與發(fā)煙硝酸的摩爾比為2.2:1，濃硫酸與發(fā)煙硝酸的質(zhì)量比為3:8～10，滴加溫度為-5～0℃，硝化溫度為100～104℃。
步驟（2）中所述的氨解反應(yīng)時間為3.5～4h，1,3-二氯-4,6-二硝基苯與氨水的摩爾比為1:（10～14）。
步驟（3）中所述的無氧蒸餾水為氮氣純化過的蒸餾水，催化加氫反應(yīng)時間為3～4h；4,6-二硝基-1,3-苯二胺、鈀碳催化劑和無氧蒸餾水三者的質(zhì)量比為1:0.05:10。
步驟（4）中所述的1,2,4-三氨基苯鹽酸溶液與濃鹽酸的體積比為1:0.2～0.3。
整個反應(yīng)的路線如下所示：
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
1、原料易得，價格低廉，副反應(yīng)少，純度高，收率較高。
2、氨解反應(yīng)中氨水既作反應(yīng)溶劑，又作氨解劑，較現(xiàn)有技術(shù)的溶劑法氨氣氨解有安全、環(huán)保、成本低等特點，且產(chǎn)率更高。
3、在目標(biāo)產(chǎn)物的制備中，嚴(yán)格控制濃鹽酸的加入量。
[1] 趙鳳姣. 烏頭酸基熒光碳納米材料的制備與分析應(yīng)用[D]. 2016.
[2] 一種1,2,4,5-四氨基苯鹽酸鹽的合成方法