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61789-51-3 / 環(huán)烷酸鈷的制備

背景及概述[1][2]

環(huán)烷酸鈷又名萘酸鈷。紫紅色粘稠液體。不溶于水,微溶于乙醇,溶于苯、二甲苯、松節(jié)油及汽油等。環(huán)烷酸鈷常用于不飽和聚酯樹脂的促進(jìn)劑和氧化反應(yīng)的催化劑,油漆油墨的催平劑,也用于油漆的紫色顏料。諸多輪胎廠家也將其作為一種橡膠粘合促進(jìn)劑,用于輪胎的制造。固體環(huán)烷酸鈷可作為鋼絲子午線輪胎的一種粘合增進(jìn)劑,用于提高鋼絲與橡膠之間的結(jié)合強(qiáng)度。

目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上國(guó)產(chǎn)環(huán)烷酸鈷中的鈷含量較低,這是由于合成原料環(huán)烷酸中酸值低、含有高沸點(diǎn)烴類、膠質(zhì)等非皂化物,酸值約為180KOH/mg中和值,非皂化物含量5%以上。這些非皂化物不但降低環(huán)烷酸鈷的鈷含量,增加了雜質(zhì)成份,也降低了鋼絲與橡膠之間的結(jié)合強(qiáng)度。因此國(guó)內(nèi)生產(chǎn)輪胎的獨(dú)資或合資企業(yè)全部從國(guó)外進(jìn)口環(huán)烷酸鈷。

針對(duì)國(guó)產(chǎn)環(huán)烷酸雜質(zhì)含量高、酸值小、成份復(fù)雜這一特點(diǎn),采取萃取和減壓精餾的方法提高環(huán)烷酸的純度,使合成的環(huán)烷酸鈷含量大大提高,同時(shí)也提高了橡膠與鋼絲之間的結(jié)合強(qiáng)度。經(jīng)過萃取后,原料的純度有較大幅度的提高,但酸值還沒有達(dá)到指定數(shù)值,需要經(jīng)過進(jìn)一步蒸餾處理,蒸餾除去低沸物,再經(jīng)減壓蒸餾除去高沸物,即得到酸值高,符合生產(chǎn)要求的高純度環(huán)烷酸,并合成鈷含量較高的環(huán)烷酸鈷。

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[3]

環(huán)烷酸鈷的制備

用途[4]

環(huán)烷酸鈷常用于不飽和聚酯樹脂的促進(jìn)劑和氧化反應(yīng)的催化劑,油漆油墨的催平劑,也用于油漆的紫色顏料。諸多輪胎廠家也將其作為一種橡膠粘合促進(jìn)劑,用于輪胎的制造。環(huán)烷酸鈷系紫色、藍(lán)色、紅色的固體或稠狀液體,是目前用處最多的一種油漆催干劑。與其它環(huán)烷酸鹽相比,具有可以迅速使涂層的表面干燥,同時(shí)使漆膜干性、硬度有明顯提高等特點(diǎn)。其應(yīng)用舉例如下:

一種含環(huán)烷酸鈷的耐磨防水涂料,其特征在于:由以下重量份數(shù)的原料制成:環(huán)烷酸鈷1.5-3.5份、環(huán)氧丙烯酸樹脂3-8份、苯丙乳液7-9份、硅酸鋁纖維1.5-3.5份、硬化劑1-3份、珍珠巖粉3-5份、成膜助劑0.1-0.3份、雙甘油聚丙二醇醚2-4份、醋丁纖維素溶液2-3份、余量為水。

上述含環(huán)烷酸鈷的耐磨防水涂料不僅原料來源方便,而且無論原材料本身還是涂料成品均具有優(yōu)秀的穩(wěn)定性,便于工業(yè)化推廣和應(yīng)用,并且該涂料具有固化速度快、制備工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn),能夠大大降低生產(chǎn)成本。由該涂料制成的涂層具有硬度適中、透光性好等特點(diǎn),提高了耐磨和防水性能,同時(shí)賦予涂料優(yōu)良有環(huán)保性能,易于推廣應(yīng)用。

制備[1][2][5]

方法1:由環(huán)烷酸皂與無機(jī)酸鈷鹽經(jīng)過復(fù)分解反應(yīng)而得。

環(huán)烷酸鈷的制備

方法2:一種固體環(huán)烷酸鈷的制備方法,包括:將環(huán)烷酸、松香、二甲苯與氫氧化鈷混合進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),反應(yīng)完成后得到的產(chǎn)物即為固體環(huán)烷酸鈷。

所述的環(huán)烷酸、松香、二甲苯與氫氧化鈷的含量重量份比例為:環(huán)烷酸:65~75份;松香:15~25份;二甲苯:50~60份;氫氧化鈷:15~17份。所述的環(huán)烷酸的酸值為190~210。所述的中和反應(yīng)包括:將環(huán)烷酸、松香、二甲苯攪拌混合后,在攪拌抽真空的狀態(tài)下加入氫氧化鈷;氫氧化鈷加入后,升溫至85~95℃時(shí),蒸餾排出二甲苯和水;升溫至165~175℃時(shí),保持60分鐘后進(jìn)行減壓蒸餾,減壓過程中真空度從-0.01MPa降至-0.09MPa,并在真空度-0.09MPa下保持120分鐘后,完成酸堿中和反應(yīng)得到的產(chǎn)物即為固體環(huán)烷酸鈷。

方法3:一種環(huán)烷酸鈷的合成方法,是將環(huán)烷酸用極性有機(jī)溶劑溶解、分離出溶解度小的下層不溶物,萃取溶劑與環(huán)烷酸按60∶30~35的重量比混合;蒸餾:將萃取相轉(zhuǎn)入蒸餾釜中蒸餾,回流比小于3,塔板層數(shù)為8~10層,于130~150℃溫度下回收溶劑;精餾提純:減壓精餾于-0.07~0.09MPa條例下保持20min以上。

然后在140~150℃溫度下收集中間餾分和環(huán)烷酸;將濕堿式碳酸鈷直接與溶劑油和環(huán)烷酸反應(yīng)生成環(huán)烷酸鈷,反應(yīng)溫度為40~215℃,反應(yīng)時(shí)間為16~22小時(shí);按化學(xué)計(jì)算量加入的環(huán)烷酸分2~4次投入。本發(fā)明合成環(huán)烷酸鈷含量顯著提高,合成溫度降低20℃,溶劑用量減少15%,反應(yīng)時(shí)間降低約2小時(shí),實(shí)現(xiàn)了環(huán)烷酸鈷的國(guó)產(chǎn)化。

主要參考資料

[1] 簡(jiǎn)明精細(xì)化工大辭典

[2] 張艷玲;馬俠.一種固體環(huán)烷酸鈷的制備方法.CN201510013843.X,申請(qǐng)日20150101

[3] 化工助劑

[4] 呂世寧.一種含環(huán)烷酸鈷的耐磨防水涂料.CN201711487136.X,申請(qǐng)日20171229

[5] 顏秉舟.一種環(huán)烷酸鈷的合成方法.CN200710158988.4,申請(qǐng)日20071212

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