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620-02-0 / 5-甲基呋喃醛的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

5-甲基呋喃醛又叫5-甲基糠醛,是一種重要的精細(xì)化學(xué)品,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等行業(yè),還是通用食用香料的一種重要組成,甚至還被認(rèn)為是一種重要的抗癌藥物;此外,它還可以作為可再生燃料(高品質(zhì)柴油、2,5-二甲基呋喃等)的重要中間體。工業(yè)上5-甲基糠醛主要依靠5-甲基呋喃與昂貴且高毒的磷酰氯或光氣反應(yīng)制備。

5-甲基呋喃醛的制備和應(yīng)用

制備[1-2]

報(bào)道一、

在帶有磁力攪拌子的25ml石英內(nèi)襯中,先后加入0.1804g果糖、30mg碳化鎢(WC)、0.4ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55~58%氫碘酸、1.6ml蒸餾水、5ml甲苯、已知質(zhì)量的正癸烷,再將裝好藥品的石英內(nèi)襯敞口放于高壓反應(yīng)釜中,關(guān)釜,以高純氫氣置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣后繼續(xù)充氫氣,使其內(nèi)部壓力為300psi,檢測(cè)不漏氣后將反應(yīng)釜置于130℃的油浴鍋中反應(yīng)60min,充分冷卻后,排氣,開釜,取上層甲苯相經(jīng)稀釋后進(jìn)行氣相色譜分析,檢測(cè)結(jié)果顯示5-甲基呋喃醛的摩爾產(chǎn)率為61%。

報(bào)道二、

在50mL高溫高壓反應(yīng)釜中依次加入100mg淀粉、2mmol碘化鈉、2ml水、0.18mmolHCl(37wt%)、3ml正辛烷,密封反應(yīng)釜,充入氫氣(100psi),攪拌并快速加熱至180℃,保持1h。將反應(yīng)釜冰水浴冷卻至室溫,收集有機(jī)相并檢測(cè),其產(chǎn)物中2-甲基呋喃的產(chǎn)率為4.2%,糠醛的產(chǎn)率為1.6%,5-甲基呋喃醛的產(chǎn)率為10.1%,總產(chǎn)率為15.9%。

應(yīng)用[3]

CN201610849699.8公開了用于吸附呋喃的功能板及其制備方法。將二氯四氫呋喃、5-甲基呋喃醛、N,N-二甲基甲酰胺、聚丙烯腈、異丙基黃原酸鋅制成混合液B;將聚異丁烯、N,N-二甲基甲酰胺、KH2PO4、3,4-噻吩二羧酸制成混合液D;將單過(guò)氧馬來(lái)酸叔丁酯、氯仿、氯化鋁、N-甲基丁二酰胺制成混合液F;將混合液B、混合液D、混合液F、異丁酸甲酯、聚乙二醇、氯仿制成混合液H;將蒸餾水噴射入裝有液氮的容器中制作冰球顆粒,將粒徑為50~100μm的冰球顆粒置于模具模腔內(nèi)并壓實(shí);然后將混合液H澆注到模具中并在液氮中冷凍定型6小時(shí),經(jīng)真空冷凍干燥去除氯仿和冰球顆粒后得到用于吸附呋喃的功能板。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910024962.3 一種利用生物質(zhì)碳水化合物制備5-甲基糠醛的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201910216132.0 一種無(wú)金屬參與的從生物質(zhì)資源一鍋制備5-甲基糠醛的方法

[3] CN201610849699.8用于吸附呋喃的功能板及其制備方法

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