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甲乙胺(N-methylethylamine)，又名N-甲基乙胺，N-乙基甲胺，由于其沸點較低，為了便于存儲、運輸，一般將其制成鹽酸鹽。甲乙胺在醫藥、化工等領域有著廣泛的應用，但是由于其結構不對稱，分子量小，沸點低等特點，給制備、純化及運輸帶來較大的困難，因此市場售價相對較高。關于甲乙胺的合成文獻報道較少，其經典的合成路線：以乙胺為起始原料，與苯甲醛反應生成Schiff堿，再用碘甲烷甲基化，最后水解得到甲乙胺。
該方法中所用的試劑碘甲烷b.p.42～43℃，并且需在100℃下密封加壓反應，因此不利于工業化生產。以乙胺為起始原料與甲酸乙酯反應得到N-甲酰乙胺，再用氫化鋁鋰或紅鋁還原酰胺得到甲乙胺。該方法步驟短，反應條件溫和，但是氫化鋁鋰和紅鋁價格較貴，而且還原時間較長，因此也不利于工業化生產。
方法1：以乙胺為起始原料，與甲酸乙酯反應得到N-甲酰乙胺；再用三氯氧磷/硼氫化鈉體系還原酰胺，得到標題化合物，總收率46.5%，純度98%。
1）N-甲酰乙胺(1)的合成向500mL圓底燒瓶內加入70mL無水乙醇，冰浴下加入35g乙胺。緩慢滴加甲酸乙酯，控制溫度10℃以下，滴加完畢，室溫下攪拌反應20h。反應完畢，濃縮反應液得到淡黃色油狀物，蒸餾收集b.p.197～201℃餾分58g，收率98.5%(文獻值：收率96%，b.p.195～198℃)。
2）甲乙胺(2)的合成向500mL圓底燒瓶中投入20gN-甲酰乙胺，冰浴下慢慢滴加25mL三氯氧磷，反應液由淡黃色油狀物變成棕黃色粘稠物。反應完畢，加入少量二乙二醇二甲醚溶解反應物。向反應液中加入15.1g硼氫化鈉，室溫下攪拌2h。冰浴下，用10%鹽酸溶液調pH至1～2，回流2～3h。冷卻后，在冰浴下用5%的氫氧化鈉溶液將pH調至12～13，蒸餾，收集34～40℃的餾分，得到7.5g無色油狀物，收率46.9%(文獻值：30%)，純度98%(GC)。
方法2：一種簡單實用的制備甲乙胺的方法：
1）甲酰乙胺的制備：向反應釜中加入7.5L甲酸甲酯，冷卻至約0℃。維持小于10℃滴加650g乙胺。滴加完畢，緩慢加熱至回流反應4小時。反應完畢，濃縮反應液。加入甲苯減壓濃縮每次250mL×3次得淺黃色油狀物。等摩爾收率。
2）甲乙胺的制備：向反應釜中加入按照上述方法制備的100g甲酰乙胺、1L四氫呋喃和200g氫化鋁鋰。加熱至回流反應10小時。反應完畢加入濃鹽酸500mL攪拌反應12小時。加入氫氧化鈉固體加熱蒸餾調節pH值為堿性，加精餾柱常壓蒸餾。收集34～40℃餾分，得24.3g無色油狀物，收率30％。
[1] 甲乙胺的合成
[2] CN200610035395.4一種甲乙胺的制備方法