628-13-7 / 吡啶鹽酸鹽的制備和回收利用方法

背景及概述^[1]

吡啶鹽酸鹽作為重要的醫(yī)藥中間體和精細(xì)化工原料，應(yīng)用范圍廣泛，市場前景廣闊。在醫(yī)藥上，作為重要的醫(yī)藥中間體的吡啶鹽酸鹽可用來合成甲基紅霉素。

制備^[1]

(a)在室溫下，將濃鹽酸滴入到氯化鈣顆粒中，可獲得氯化氫，將氯化氫氣體經(jīng)過濃硫酸洗氣瓶和緩沖瓶得到干燥的氯化氫氣體；

(b)把裝有攪拌、溫度計、回流冷凝器和進(jìn)氣管的四口燒瓶置于冷水浴鍋中，在燒瓶中加入吡啶和二氯甲烷，開始攪拌并通入干燥氯化氫氣體；保持反應(yīng)溫度35℃，生成白色吡啶鹽酸鹽；

(c)停止攪拌，過濾吡啶鹽酸鹽和二氯甲烷，濾液為二氯甲烷，濾餅為吡啶鹽酸鹽，將濾餅放入真空干燥器中干燥2h，得到成品吡啶鹽酸鹽。

回收利用^[2]

CN201110391906.7報道了一種從生產(chǎn)氯甲基異丙基碳酸酯的廢棄物吡啶鹽酸鹽中回收吡啶并循環(huán)再利用的方法。它包括如下工藝步驟：將吡啶鹽酸鹽和水按1∶2的比例放入容器中攪拌得吡啶鹽酸鹽水溶液。將吡啶鹽酸鹽水溶液和2倍吡啶鹽酸鹽的液堿放入搪瓷反應(yīng)釜中進(jìn)行充分?jǐn)嚢璨⑦M(jìn)行反應(yīng)生成吡啶和氯化鈉水溶液。上述吡啶和氯化鈉水溶液在靜止?fàn)顟B(tài)下自動分成，上層為帶水的吡啶，下層為氯化鈉水溶液。將上層帶水的吡啶取出并用沉淀法去除雜質(zhì)，用精溜法脫去余水就得到成品。將氯化鈉水溶液送入濃縮鍋進(jìn)行濃縮得氯化鈉成品。上述成品吡啶可作為原料之一送入氯甲基異丙基碳酸酯生產(chǎn)工藝線中再循環(huán)利用生產(chǎn)氯甲基異丙基碳酸酯。本發(fā)明既減少了資源的浪費，又不會污染環(huán)境，同時也極大地降低了氯甲基異丙基碳酸酯的生產(chǎn)成本，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201710496639.7一種吡啶鹽酸鹽的合成方法

[2][中國發(fā)明]CN201110391906.7從廢棄物吡啶鹽酸鹽中回收吡啶并循環(huán)再利用的方法