629-97-0 / 正二十二烷的制備和應用

背景及概述^[1]

正二十二烷是在進行油品分析過程中所需要的重要化工試劑之一。同時，也是組成環保液體燃燒組合物的關鍵組分之一，正二十二烷可調整環保液體燃燒組合物配方，并保證其具有優良的品質，因此得到了廣泛應用。

正二十二烷是一種正構烷烴，正構烷烴作為柴油、低溫改進以及環保液體燃料組合物的關鍵組分之一，已經得到了廣泛地應用，同時正構烷烴單體在地質、原油、大氣顆粒物以及有機物等分析領域也發揮著極其重要的作用。

制備^[1-2]

報道一、

一次性制備正十二烷、正二十二烷的制備方法，其步驟為：

(1).將溴代正己烷1650.5g(10mol)與溴代正十六烷3053.5g(10mol)混合均勻，形成溴代烷混合液，備用；

(2).稱取金屬鈉483g(21mol)并將其切成小細條面積大約為1×3cm2，備用；

(3).在反應釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金屬鈉，攪拌升溫至80℃，撤去熱源，依靠反應加熱，并維持在120℃，再不斷地滴加剩余溴代烷混合液，并加入剩余的金屬鈉，保持微回流狀，加料完畢，控制溫度在160℃，恒溫2小時；

(4).依次加入400克95％乙醇以及1000ml水，分出有機物，水洗至中性，用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集260～280℃的餾分，該餾分加600g濃硫酸鉀洗滌至酸層淺黃色，水洗有機相至中性，干燥，通過分餾柱收集得到500g 96％的正十二烷，600g 98％的正二十二烷，所得正構烷烴含量達96％～98％。

其中，溴代正己烷與溴代正十六烷的摩爾比為1∶1，反應釜是有攪拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所組成的三口瓶，強氧化劑為濃硫酸或者酸性高錳酸鉀。

報道二、

(1).將將1651g〔10mol〕溴代正己烷與3053.4溴代正十六烷〔10mol〕混合均勻，制得溴代烷的混合液；

(2).將60～1200℃的石油醚18817.6g與溴代烷的混合液混合后，緩慢加入金屬鈉551.76g〔24mol〕，反應溫度為60～90℃，加入鈉結束后，回流反應1～2小時，得到含有溴化鈉的混合液；

(3).向含有溴化鈉的混合液中滴加400g無水乙醇后，再加入2000g水，分離有機相并水洗至中性，得到中性有機相；

(4).將中性有機相常壓下蒸餾收集360～400℃的餾分，該餾分用強氧化劑——濃硫酸500g洗滌至有機相無色或呈淡黃色后，再水洗至中性，得到澄清有機相；

(5).將澄清有機相用干燥劑-無水硫酸鎂干燥后過濾，所得濾液通過裝有活性硅膠的吸附柱吸附以除去不飽和烴，減壓蒸餾收集中間正餾分即得正二十二烷產品。

應用^[3]

CN202010943575.2公開了一種高強度韌性膠水，包括以下步驟：膠水配比組成：樹脂酸20-35％，脂肪酸1-4％，松脂酸酐3-6％，正二十二烷15-30％，正二十八烷15-30％，硬脂酸1-5％，聚乙烯蠟0.1-0.5％，熱溶膠0.1-0.5％，明膠0.1-0.5％，硅樹脂0.1-0.5％，順丁烯二酸酐0.1-0.5％，鄰苯二甲酸酐0.1-0.5％，乙二醇0.1-0.5％，丙二醇0.1-0.5％，活性硼硅增粘劑5-7％、附著力促進劑2-3％、穩定劑0.5-1％、阻聚劑1-2％、流平劑0.5-1％、含磷聚芳醚樹脂增韌劑1-2％；該高強度韌性膠水，既具有良好的強度，也擁有較強的韌性，讓粘接的部分不會因為強度太硬而失去韌性，也不容易在受到沖擊變形后斷裂，在韌性好的情況下，讓粘接的部分還擁有高強度，不容易造成粘接部分活動。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201010238772.0 一次性制備正十二烷、正二十二烷的制備方法

[2] [中國發明] CN200810151997.5 正二十二烷的合成及提純新方法

[3] CN202010943575.2一種高強度韌性膠水