62924-70-3 / 氟節胺的相關介紹

背景及概述^[1][2]

接觸兼局部內吸型抑制煙草側芽的二硝基苯胺類植物生長調節劑。商品名抑芽敏、Prime。1977年由瑞士汽巴—嘉基(Ciba-Geigy)公司首先開發成功。性能： 純品為黃或橙色晶體。20℃時揮發度小于0.01毫克/米³。密度1.55(20℃)。熔點101～103℃。常溫下幾乎不溶于水(小于0.1毫克/升)，在二氯甲烷中溶解度大于80%，在甲醇、苯、正己烷中溶解度分別為25%、55%和1.3%。對高等動物低毒。原藥(含量在90%以上)大鼠急性經口LD₅₀>5000毫克/千克，兔急性經皮LD₅₀>2000毫克/千克。大鼠急性吸入LC₅₀>2.13毫克/升。對皮膚和眼睛有刺激作用。大鼠亞慢性毒性試驗表明，經口無作用劑量為300毫克/千克。對魚類有毒，藍鰓魚和虹鱒魚LC₅₀>3.2微克/升。對蜜蜂毒性較低，急性經口在0.075～5微克/只劑量范圍未見毒害作用。對鳥類低毒，鵪鶉和野鴨急性經口LD₅₀均>2000毫克/千克。吸收快，作用迅速，施藥后只要兩小時無雨即可奏效。打頂后施藥一次，即能抑制側芽發生直至收獲。藥劑接觸完全展開的煙葉不產生藥害。不僅節省人工，還能使自然成熟度一致，提高煙葉上、中級比例。對預防花葉病有一定作用。應用：在煙草上部花蕾伸長期至始花期，先進行人工打頂，并隨即施藥。每公頃用25%氟節胺乳油900～1050毫升，對水稀釋300～400倍，采用噴霧、杯淋或涂抹法均可。每株用15毫升稀釋藥液，順主莖淋下，簡便迅速。一些煙區用于芽剪在剪除頂芽同時，有藥液順主莖流下，使打頂和施藥一次完成，更為簡易省工。側芽若超過2.5厘米時，氟節胺則不能將之殺死，應事先人工除掉。

制劑^[2]

農藥的原藥一般需要加工配制成各種類型的制劑，才能使用。制劑的型態稱劑型，商品農藥都是以某種劑型的形式銷售到用戶。我國目前使用最多的劑型是乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、粉劑、粒劑、水劑、毒餌等多種劑型。目前市場上含氟節胺制劑多為乳油。氟節胺乳油含量低、使用成本高、污染環境和儲存、運輸存在安全隱患。水分散粒劑克服了農藥其它劑型的缺點，是當前農藥發展的方向，是國家鼓勵和支持的農藥新劑型。CN201210081096.X提供一種氟節胺水分散粒劑，其包括氟節胺、潤濕劑、分散劑、吸附劑、崩解劑、穩定劑、填充料和粘結劑，其中各組分的重量份數為：

氟節胺： 300-620份

濕潤劑： 50-100份

分散劑： 50-100份

吸附劑： 50-110份

崩解劑： 30-95份

穩定劑： 35-90份

填充料： 80-300份

粘結劑： 10-50份；

制備方法具體為：將氟節胺、濕潤劑、分散劑、 吸附劑、崩解劑、穩定劑以及填充料按比例加入混合機中攪拌均勻后，用氣流粉碎機粉碎，得到800-1000目的細粉，將細粉與粘結劑的水溶液放入混合機中混合均勻，經造粒機造粒、在50-75℃下低溫干燥即得氟節胺水分散粒劑。

本發明的有益效果：

1)選擇了特定的烷基酚聚氧乙烯醚類分散劑，致使活性成分的分散性明顯優于現有技術；

2)對煙草的抑芽效果優于目前常用的乳油制劑；

3)本發明為環保劑型，不影響煙葉品質且對環境友好、儲輸安全。

檢測方法^[3]

CN201810246955.3設計一種能較好的檢出水體中的氟節胺的方法，能夠滿足歐盟和日本制訂的MRLs限量要求。

本發明的技術方案：一種檢測水體中氟節胺的方法，包括下述步驟：

一、標準溶液的配制：

稱取氟節胺標準品10.0mg于10mL容量瓶中，以乙腈為溶劑配成1.00mg/mL的標準儲備溶液，-18℃冷凍避光保存；取上述標準儲備液1mL至100mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，配 成10mg/L的中間標準溶液；再用高純水稀釋中間標準溶液，得到系列標準工作液，氟節胺的質量濃度為：2.0，10.0，25.0，50.0，100.0μg/L；

二、采用化學共沉淀法進行Fe₃O₄@EDTA材料的合成：

將3.05g FeCl₃·6H₂O和2.1g FeSO₄·7H₂O分別溶于50mL蒸餾水中，混合于三口瓶中并 加熱至90℃，加入5mL質量分數為25％的氨水和25mL濃度為25mg/mL的EDTA溶液，于90℃攪拌30min制得Fe₃O₄@EDTA，磁性分離，并用蒸餾水洗滌至中性；

三、待測水體中氟節胺的處理：

取5mL待測水體，加入10mg Fe₃O₄@EDTA材料，搖床上孵育30min，磁分離，高純水洗滌，然后用0.2mL 0.1％甲酸甲醇溶液洗脫三次，合并洗脫液并氮吹近干，用0.5甲醇水(v/v＝ 1:1)溶液復溶后，過0.22μm微孔濾膜后，待測；

四、待測水體中氟節胺的定量測定：

分析柱采用Thermo Hypersil GOLD aQ C18(150mm×2.1mm，3μm)色譜柱，采用0.1％甲酸水溶液和甲醇為流動相，即可檢測出氟節胺定量離子。

有益效果：采用共沉淀法一步合成EDTA功能化的磁性納米粒子(Fe₃O₄@EDTA)，對水 體中的氟節胺進行富集，建立了測定水體中氟節胺的MSPE-LC-MS/MS檢測方法。該方法展示了MSPE的優越性，富集效果好，降低了方法檢出限。

主要參考資料

[1] 中國農業百科全書·農藥卷

[2] CN201210081096.X 一種氟節胺水分散粒劑及其制備和應用

[3] CN201810246955.3 一種檢測水體中氟節胺的方法