6597-78-0 / 麥草畏甲酯的應用

概述^[1]

麥草畏甲酯是麥草畏合成過程中重要的中間體。麥草畏(dicamba)又名百草敵，化學學名為3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，屬安息香酸系的除草劑，是一種低毒、高效、廣譜的除草劑，對一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果，而對小麥、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比較安全。

應用^[2-4]

1麥草畏甲酯經堿解、酸化、烘干，得到麥草畏。

2麥草畏鈉鹽水溶性極高，使用方便，毒害小，便于推廣。在一定溫度和配比下，以麥草畏甲酯為原料，在皂化反應精餾塔中通過皂化反應，一步法制備得到麥草畏鈉鹽。

3目前常用的麥草畏劑型為水劑，但水劑存在漂移嚴重，產生藥害，藥效差的缺陷，越來越受到限制。CN201711096023提供一種麥草畏型乳油及其制備方法，制備的麥草畏乳油具有較高的藥效和滲透力，有效降低漂移。麥草畏型乳油，包括：麥草畏酯、乳化劑和溶劑；所述麥草畏酯為麥草畏甲酯，麥草畏乙酯，麥草畏丁酯，麥草畏異丁酯，麥草畏辛酯或麥草畏異辛酯。

制備^[1]

一種麥草畏甲酯的制備方法，包括以下步驟：

A)3,6-二氯水楊酸在堿性條件下成鹽；

B)3,6-二氯水楊酸鹽和鹵代甲烷在甲醇和季銨鹽相轉移催化劑中進行甲基化反應，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯；

C)蒸餾除去甲醇；

D)蒸餾后的體系靜置分層，有機相蒸餾，得到麥草畏甲酯。

投入1500kg 3,6-二氯水楊酸，2300kg 32％液堿，3000kg水，3200kg 50％甲醇和50kg四丁基溴化銨，至打漿釜打漿，打漿完畢投入醚化釜，升溫至90-95℃保溫，充入氯甲烷進行醚化反應12h，反應完畢將反應液從醚化釜轉入甲醇回收釜升溫蒸餾甲醇，溫度升至85℃，保溫1h，脫醇完畢，甲醇轉入甲醇儲罐回用醚化反應，脫醇后液靜置60min分層，水相轉入多效蒸發處理。油相轉入蒸餾釜。打開真空泵，抽負壓至-0.085Mpa,升溫至210℃開始出餾分，保溫蒸餾，氣相通過30℃恒溫水冷凝至麥草畏甲酯接收罐，達到蒸餾終點，停止蒸餾，降溫蒸餾釜底閥放出釜殘30kg。接收罐得麥草畏甲酯1680kg，外觀白色透明液體，收率97.5％，含量98.8％。

主要參考資料

[1] [中國發明] CN201711096108.5 一種麥草畏甲酯的制備方法

[2] [中國發明] CN201711096151.1 一種麥草畏的制備方法

[3] [中國發明] CN201711096040.0 一種麥草畏鈉鹽的制備方法

[4] [中國發明] CN201711096023.7 一種麥草畏型乳油及其制備方法

[5] [中國發明] CN201711096124.4 一種麥草畏甲酯及其乳油的連續化生產工藝