69-89-6/2，6-二羥基嘌呤的制備

背景及概述^[1]

2，6-二羥基嘌呤又叫黃嘌呤，是由一個嘧啶環和一個咪唑環稠合而成的一種化合物，為黃色片狀結晶，難溶于水、醇，易溶于氨水及氫氧化鈉溶液中。

2，6-二羥基嘌呤是由鳥嘌呤經鳥嘌呤脫氨酶和次黃嘌呤經黃嘌呤氧化酶作用形成的，它最終經黃嘌呤氧化酶氧化成尿酸。2，6-二羥基嘌呤和尿酸在人體中的濃度高低，可以作為多種臨床疾病的生物標志物，如周期性窒息，腦缺血，特別是高尿酸血癥和痛風性關節炎。因此檢測體內2，6-二羥基嘌呤的含量有助于診斷及確定相關疾病。

制備^[2]

將200g純化水、66g的33％濃鹽酸、30.0g鳥嘌呤(0.1985mol)依次投入到500mL燒瓶中，攪拌、升溫至85℃攪拌反應0.5h。然后，于20℃緩慢滴加50g的40％亞硝鈉水溶液(0.2899mol)。滴畢，升溫至45℃繼續反應2小時，冷卻降溫至15℃，過濾洗滌，得到56g AH01；將250g純化水、56g的AH01投入500mL燒瓶中，開攪拌，升溫至80℃水解反應2.0小時，過濾得到黃嘌呤粗品，收率為90％，HPLC純度為85％。

將上述黃嘌呤粗品加入到1000mL三口燒瓶中，加入600mL純化水和200g 30％濃鹽酸(1.643mol)，升溫至80～90℃，攪拌溶清，加入5g活性炭，攪拌脫色0.5h，過濾，濾液降溫至20～25℃養晶1h，過濾得黃嘌呤一脫濕品，HPLC純度為93％。

再將黃嘌呤一脫濕品投入到1000mL燒瓶中，加入600mL純化水和200g30％濃鹽酸(1.643mol)，升溫至80～90℃，攪拌溶清，加入5g活性炭，攪拌脫色0.5h，過濾，濾液降溫至20～25℃養晶1h，過濾得黃嘌呤二脫濕品，HPLC純度為98％。

將上述黃嘌呤二脫濕品投入至1000mL燒瓶中，加入800mL純化水，升溫至75～85℃，滴加30g20％氨水(0.3529mol)調節pH＝7～8，攪拌0.5h，過濾，50mL水洗，抽干，真空干燥，得24.3g淡黃色黃嘌呤干品，摩爾收率75％，純度98.1％。

參考文獻

[1]農業大詞典

[2] CN109265459 - 一種黃嘌呤的制備方法