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693-98-1 / 2-甲基咪唑的制備方法和應用

背景及概述[1-2]

2-甲基咪唑是一種重要的精細化工產品,主要用于合成藥物甲硝唑,還可作為環氧樹脂固化劑、工業用殺菌劑、防銹劑及防靜電劑。

2-甲基咪唑的制備方法和應用

制備[1-2]

報道一、

一種2-甲基咪唑的制備方法,包括如下步驟:

(1)配置母液,將硝酸與乙醛分別勻速添加到反應釜中,然后對硝酸與乙醛進行攪拌混合,并在攪拌過程中將反應釜溫度在3分鐘內勻速30℃,并保溫1分鐘中,向反應釜內添加催化劑,并在保持攪拌狀態不變條件下保溫10分鐘,然后向反應釜內勻速滴加甲醇,并在30秒內完成甲醇滴加,完成甲醇滴加后對反應釜保溫0.5小時,然后對反應釜內混合液靜置并自然冷卻至常溫得到母液并備用;

(2)合成反應:向反應釜在10分鐘內完成硝酸銨溶液添加,然后單向勻速攪拌15分鐘,并在攪拌開始后的前3分鐘內,將合成反應釜溫度升高至35℃,并保溫1小時,然后將反應釜升溫至80℃,得到濃度為70%的濃縮2-甲基咪唑粗品

(3)提純:完成步驟(2)得到的2-甲基咪唑粗品溶于苯中并過濾的到過濾液,然后將過濾液勻速流經氨基樹脂離子柱進行離子交換,并將經過離子交換后的濾液在10分鐘內勻速升溫至50℃并保溫直至得到含水量為5%的半干2-甲基咪唑,然后將半干2-甲基咪唑進行-10℃冷風干燥,得到含水量低于3%的成品2-甲基咪唑。

報道二、

一種2-甲基咪唑的制備方法,包括以下幾個步驟:

(1)將150g35%的硝酸和200g乙醛在催化劑催化的條件下反應,過濾得到乙二醛溶液;

(2)將步驟(1)中得到的150g乙二醛溶液和100g質量分數為40%的乙醛混合,并將其混合液滴加于冰浴條件下的450g硝酸銨水溶液中,然后升溫至50℃,反應時間為2h,再升溫至80℃,反應2h,反應得到2-甲基咪唑粗品;

(3)將2-甲基咪唑粗品溶于熱苯中,過濾得到濾液,將濾液通過氨基樹脂之后,加熱至60℃,在緩慢攪拌下,冷卻至室溫,然后置于烘箱中干燥,復溶于水中,加熱至80℃,在緩慢攪拌下,冷卻至室溫,然后置于烘箱中干燥,得到精制2-甲基咪唑。

其中,所述催化劑為二氧化錳和硝酸銅的混合物,其重量比為1:2;硝酸銨水溶液中硝酸銨的質量百分數為25-40%。

應用[3-4]

應用一、

咪唑為分子結構中含有兩個間位氮原子的五元芳雜環化合物,咪唑環中的1-位氮原子的未共用電子對參與環狀共軛,氮原子的電子密度降低,使這個氮原子上的氫易以氫離子形式離去。其結構決定著其不僅具有酸性,也可具有堿性,還可與強堿形成鹽。此外,烷基咪唑是咪唑中常見且重要的化合物。

CN201711341304.4提出一種1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法,其中,所述方法包括如下步驟:在一反應釜中加入2-甲基咪唑后,緩慢加入縛酸劑,并在攪拌的條件下繼續加入非質子溶劑;向所述反應釜中的混合溶液中通入氯乙烷,在預設溫度下充分反應第一預設時間后,對反應后得到的混合溶液進行過濾,在常壓條件下脫除濾液中的所述非質子溶劑,再經減壓蒸餾得到所述1-乙基-2-甲基咪唑。

應用二、

為解決現有市場上PVC熱穩定劑產品所存在的問題,CN201710025714.1提供一種2-甲基咪唑鋅鹽及其制備方法和應用,所制備的2-甲基咪唑鋅鹽與硬脂酸鈣和硬脂酸鈣鋅鹽復配,得到了一種初期和長期熱穩定性都十分優異的綠色鈣鋅復合熱穩定劑。制備方法如下:

(1)取23.79g(分子量297.49,80mmol)六水硝酸鋅和105.20g去離子水加入到反應容器中,將13.14g(分子量82.10,160mmol)2-甲基咪唑完全溶于164.40g(質量分數25-28%)氨水后加入上述反應器中,升溫至20℃,反應10min后離心、去離子水水洗至中性、65℃下干燥過夜,得到白色固體2-甲基咪唑鋅鹽;

(2)將9.6g硬脂酸鈣、1.68g硬脂酸鋅與0.72g 2-甲基咪唑鋅鹽復配,得到鈣鋅復合熱穩定劑。

參考文獻

[1][中國發明]CN201810774562.X一種2-甲基咪唑的制備方法

[2][中國發明]CN201510138056.8一種2-甲基咪唑的制備方法

[3][中國發明]CN201711341304.4一種1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法

[4][中國發明]CN201710025714.1一種2?甲基咪唑鋅鹽及其制備方法和應用

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