69912-79-4 / 5a分子篩的活化方法

背景技術

材料在真空環境下會慢慢放出其吸附或吸收的氣體，在低溫絕熱氣瓶中，材料放出的氫氣等會降低真空夾層的真空度并導致傳熱量的增大，因此，高真空低溫絕熱氣瓶的真空夾層中常采用5A分子篩和氧化鈀作為吸附劑，其中，氧化鈀吸附材料放出的氫氣后生成水，5A分子篩用來吸收水分。目前，市售的5A分子篩一般需經過活化處理才能正常使用，常用的活化方法為將5A分子篩加熱至250°C持續8小時或加熱至550°C持續4小時，經檢測可知，用前一種方法活化后的分子篩的吸水率不超過10%，活化不充分，而采用后一種方法活化后的分子篩的吸水率也僅達14%且活化后的5A分子篩易碎，活化效果直接影響了 5A分子篩功能的實現。因此，摸索出一種能有效活化5A分子篩的方法便極為必要。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種5A分子篩的活化方法，該方法能提高5A分子篩的吸水率，使5A分子篩能充分實現吸附功能，滿足低溫絕熱氣瓶吸附劑的要求。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是:一種5A分子篩的活化方法，該方法包括以下步驟:

1)將5A分子篩放入干凈無油污的容器后，連同容器一起放入活化爐中加熱活化，控制活化溫度在300?360°C，控制活化時間5?7小時；

2)將活化后的5A分子篩隨爐冷卻至140?160°C后出爐空冷；

3)將冷卻后的5A分子篩置于干燥后的氮氣氛圍中密封存放，以防止空氣中的水汽再被吸附進5A分子篩。

進一步地，所述步驟I)中，控制活化時間為345?355°C，控制活化時間為5.5?6.5小時。

更進一步地，所述步驟2)中，將活化后的5A分子篩隨爐冷卻至145?155°C后出爐空冷。

優選地，所述步驟I)中，活化爐為馬弗爐。

與現有技術相比，本發明具有如下優點:

其一，本發明嚴格控制活化過程，優化活化溫度，避免了現有技術中溫度過低影響分子篩的吸附量，及溫度過高破壞分子篩晶體結構的現象，提高了市售5A分子篩的活化效率，進而大幅增加了 5A分子篩的吸附能力，使其符合用作低溫絕熱氣瓶吸附劑的要求，從而提高了低溫絕熱氣瓶的絕熱性。

其二，用本發明方法活化后的5A分子篩性能優良，吸水率高，吸附性能穩定，分子篩不易被粉碎，并在實現5A分子篩充分活化的前提下，降低了能耗。

具體實施方式

首先，將用于盛裝5A分子篩的工裝容器和密封存放5A分子篩的密封容器用丙酮清洗干凈，以除去油污；然后，將1kg 5A分子篩裝入潔凈的工裝容器中，并放入活化爐中進行加熱活化，活化爐為馬弗爐，控制活化爐內溫度為350°C，活化時間為6小時，加熱活化完成后隨爐冷卻至150°C后出爐空冷；最后，用干燥氮氣將活化處理后的5A分子篩吸附劑按Ikg每份密封存放在潔凈的密封容器中。其中，氮氣密封是采用液氮氣化后的氮氣，將低溫氮氣瓶汽化器出口接入密封容器中進行氮氣置換。經測試，該活化后的5A分子篩的吸水率為19.5%。