71027-02-6 / 4，4，4-三氟丁烯酸的制備方法

背景及概述^[1]

近幾十年來，隨著對聚有機酸如聚丙烯酸基超吸收性聚合物（SAP）的需求的增長，有機酸如丙烯酸（AA）、4，4，4-三氟丁烯酸的生產和使用已顯著增長。SAP廣泛用于制造尿布，成人失禁產品和女性衛生產品，以及農業應用。目前，商業丙烯酸通常衍生自丙烯氧化。丙烯主要是煉油產品，其價格和供應與原油價格密切相關。4，4，4-三氟丁烯酸同時也可用作醫藥合成中間體。

制備^[1]

4，4，4-三氟丁烯酸的制備如下：

具體步驟如下：使用針閥將對三氟乙基-對-丙內酯（3.0g）和吩噻嗪（9.0mg）的混合物在約165℃下加入到環丁砜（40.0g）和沸石Y氫（20.0g）的混合物中。50psi的一氧化碳。在使用前，將沸石Y氫（80：1摩爾比SiO2/Al2O3，粉末S.A.780m2/g）在約100℃下真空干燥一天。吩噻嗪是使用的阻聚劑。環丁砜是所用的溶劑，在使用前用3A分子篩干燥。使用針閥在約8.6分鐘內緩慢加入β-三氟甲基-丙內酯。將反應混合物加熱至約170℃，得到4，4，4-三氟丁烯酸。通過紅外光譜（IR）監測反應。觀察到反應在約3小時后完成，此時IR沒有檢測到對三氟甲基-對丙內酯。然后從反應混合物中濾出沸石，將所得混合物的樣品溶解在氘（D2O）和氯仿（CDCl3）中進行核磁共振（NMR）分析。在1HNMR中觀察到的乙烯基峰在約δ5.80和約6.47ppm之間，證實了4，4，4-三氟丁烯酸的產生。

主要參考資料

[1](WO2019006366)PROCESSFORTHEPREPARATIONOFORGANICACIDSFROMBETALACTONES