713-65-5/1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯的合成方法

背景及概述^[1]

1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯又叫對硝基三氟甲氧基苯，是合成對三氟甲氧基苯胺的重要原料，而對三氟甲氧基苯胺作為含氟有機中間體，可廣泛應用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶材料中，如用于合成各種殺蟲劑、除草劑，電子照相材料、活性光纖，以及用于合成治療心血管、糖尿病等醫(yī)藥。隨著這些下游產(chǎn)品的不斷開發(fā)，對三氟甲氧基苯胺的需求量也會逐漸增加。

制備方法^[1]

以純的三氟甲氧基苯為原料，以發(fā)煙硝酸和濃硫酸的混合酸為硝化劑，其中，硝化劑中硝酸質(zhì)量濃度為23.6％，水質(zhì)量濃度3％。通過兩臺連續(xù)輸送設備SeriesⅡ型數(shù)字泵使原料與硝化酸分別以流量1.0mL/min和1.4mL/min進料，即以摩爾量計，硝酸與三氟甲氧基苯的進料比為1.17。原料與硝化酸在通道當量直徑0.6mm、持液體積為0.4mL的并行微通道反應器內(nèi)強烈混合并經(jīng)初始反應(經(jīng)測試反應物轉化46％～51％)，然后，使混合后的物料進一步在微通道反應器后部的反應停留設備第二反應器(填料管)內(nèi)混合、反應，填料管為具有空隙率38.4％～40％的列管(具有混合元件的列管反應器)，使反應物料在第二反應器內(nèi)停留30秒。同時，控制微通道反應器和列管反應器反應溫度均為20℃，列管出口得到產(chǎn)物硝基三氟甲氧基苯和廢酸，分離兩相，以10％水萃取酸相中有機物，合并上層產(chǎn)物，并以水和堿水交替洗滌產(chǎn)物至中性。以Agilent 7890氣相色譜儀檢測，色譜柱為DB-1701，以峰面積定量產(chǎn)物中間位、對位、鄰位一硝化物及二硝化物濃度。經(jīng)分析：原料轉化率99.8％，間、對、鄰位一硝化物分別為0.07％、91.5％、7.4％，二硝化物為0.5％。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201610218214.5 一種三氟甲氧基苯硝化的方法