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7439-88-5 / 銥粉的電化學溶解方法

背景技術

銥是ー種具有相當延展性的銀白色貴重金屬,熔點2410±40°C。密度22.42克/立方厘米。熔點2410°C,沸點4130°C。面心立方晶體。通常,商品銥的形態是粉末狀,即銥粉。目前其國內市場價格在10?30萬元/千克。

金屬銥是合成其它含銥化合物及制備含銥催化劑的初始原料。含銥化合物和含銥催化劑廣泛應用于石油化工和有機合成領域。例如,甲醇羰基化制醋酸和醋酐裝置都大量使用含銥化合物作為均相催化劑。

制備三氯化銥水合物以及其它含銥化合物的關鍵步驟是將銥粉溶解在水溶液中。然而,銥是鉬族金屬中化學性質最穩定最耐腐蝕的金屬之一,不能直接溶于鹽酸、硫酸、硝酸等各種常見酸溶液和沸騰的王水中。

現有技術用堿金屬過氧化物或硝酸鉀與氫氧化鉀熔融,將銥共融氧化。共融氧化后的銥能溶于王水。在紅熱狀態下,將氯氣Cl2通至混有氯化鉀KCl或氯化鈉NaCl的銥粉生成四氯化銥IrCl4后可溶于王水。

上述各種溶解銥的方法都存在引入K+或Na+雜質離子,溶液中K+或Na+離子需要采用進一步反應和結晶等方 式除去。由于銥的價格昂貴,溶解過程必須要盡量減少銥的損失,而為了去除引入的其他離子,必將會増加制備步驟,加大銥的損失,因此上述現有方法制備出的含銥化合物純度較低。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷,本發明的目的在于提供ー種銥粉的電化學溶解方法,簡單方便、不引入其他堿金屬離子直接將銥粉溶解到鹽酸中得到氯銥酸H3IrCl6水溶液,即:直接將銥粉原料溶解于鹽酸中,而不加入任何其他試劑。

為達到以上目的,本發明采取的技術方案是:

ー種銥粉的電化學溶解方法,其特征在于,包括以下步驟:

第I步,電溶解:在U形電解池I中加入鹽酸溶液和銥粉原料,鹽酸與銥粉原料的重量比為3:1?100:1 ;

所述U形電解池I由耐酸材料制成,U形電解池I中設置有非金屬導電材料制成的電極2 ;

控制電解池中的鹽酸溫度在100?115°C ;

在所述的電極2兩端加載交流電,電壓為5?80伏,電流為2?50安培,進行恒壓電解,直至銥粉基本完全溶解生成氯銥酸水溶液;恒壓電解時間為I?15小時;所述鹽酸為高濃度濃鹽酸,鹽酸純度為優級純;

第2步,過濾:將所得的氯銥酸水溶液過濾,濾出未反應的銥粉;

第3步,濃縮:將過濾后的氯銥酸水溶液進行蒸餾,蒸餾出過量的鹽酸和水,得到氯銥酸濃縮液;濃縮后氯銥酸水溶液的銥含量為0.25?2.5mol/L。

在上述技術方案的基礎上,所述U形電解池的材質為石英玻璃、玻璃、聚四氟二烯、聚二烯、聚丙烯或聚酷,

所述非金屬導電材料制成的電極為純石墨電極。

在上述技術方案的基礎上,所述交流電的波形是正弦波、方波或三角波。

在上述技術方案的基礎上,恒壓電解時間為3?15小吋。

在上述技術方案的基礎上,鹽酸的濃度為8?12mol/L。

在上述技術方案的基礎上,所述銥粉原料的銥含量大于95%。

在上述技術方案的基礎上,所述銥粉原料的銥含量大于99%。

在上述技術方案的基礎上,第2步中濾出未反應的銥粉后,將濾出的未反應的銥粉返回U形電解池,返回U形電解池的銥粉與新加入的銥粉原料一起重新進行第I步過程;

第3步中蒸餾出過量的鹽酸后,將蒸餾出的鹽酸返回U形電解池,返回U形電解池的鹽酸與新加入的鹽酸一起重新進行第I步過程。

在上述技術方案的基礎上,蒸餾出的鹽酸與新鮮濃鹽酸按1:1?1: 3的比例混合后返回U形電解池。

在上述技術方案的基礎上,第1步中所述鹽酸純度為優級純,鹽酸的濃度為10?12mol/L ;鹽酸與銥粉的重量比為5:1?80:1 ;控制電解池中的鹽酸溫度在110?115°C ;

在所述的電極兩端加載交流電,電壓為20?70伏,電流為10?40安培,交流電的波形是民用正弦波;電解時間是3?8小時。

本發明所述的銥粉的電化學溶解方法,針對現有技術銥溶解エ藝復雜、銥損失大的缺陷,直接將銥粉原料溶解于鹽酸中,而不加入任何其他試劑,當采用高純度銥粉為原料時,可以避免雜質干擾,制成高純度的氯銥酸H3IrCl6水溶液。

具體實施方式

圖1是U型電解池的示意圖。U型石英電解池I其豎管Ib直徑為50mm,兩根豎管中心相距180mm ;底部彎管Ia直徑為18mm,豎管直徑:彎管直徑=2.78 ;豎管和彎管緩慢過渡,連接處長度25mm;電解池的容積為800ml電極2選用O 12mm、長度250mm光譜純石墨電極。U型石英電解池I兩側經冷凝器接口1c安裝冷水冷凝器。

銥粉的電化學溶解方法

銥粉溶解裝置見圖2,其中:石墨電極兩端連接交流電弧發生控制器3,銥粉5置于U形電解池底部彎管Ia中,電解池I中加入鹽酸溶液4并置于循環冷卻水槽7中。

銥粉的電化學溶解方法

稱取30.0克純度為99.99%的銥粉放入石英材料的上述U型電解池中,加入500ml濃度為37%的優級純濃鹽酸。U型電解池底部彎管處銥粉堆積平面距離彎管頂部的鹽酸通道高度> 6mm。在電極兩端加載40伏的民用交流電,電流大小在10?40安培之間變化,處于U型電解池中線底部的銥粉中間附近橫截面會自動形成一個持續不斷地打開和閉合的界面,間隙小于1mm(如圖2所示6),界面間出現類似短路的電火花現象。電解反應6小時。其間,控制冷卻水的流量,保持電解池中鹽酸溫度在113 °C左右。停止電解后,用定量濾紙過濾電解液。洗滌、烘干并稱量未反應銥粉,重4.5克。銥粉的溶解率85%。濾液經簡單蒸餾,蒸餾出過量鹽酸,得到1.52M/L的氯銥酸H3IrCl6溶液。用ICP分析所得氯銥酸水溶液,其中K、Na、Ca、S1、Rh、Au、Ag、Mg、Pt、Cu等十種雜質金屬總重量百分比含量為0.0092% (按氯銥酸質量計)。由于只用鹽酸溶解銥粉,氯銥酸水溶液中也不含其它SO42-、NO3-等陰離子。

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