7440-22-4 / 銀粉的制備方法

作為電子部件，如多層電容器的內電極、電路板的導電圖和等離子體顯示板基底上的電極中使用的常規導電糊漿，曾經使用的是銀糊漿，其制備方法是在有機介質中混合銀粉和玻璃料，經過揉捏，使銀粉均勻分散在介質中。為減小這些電子部件的尺寸和/或形成高密度、細線路的導電圖，要求導電糊漿用銀粉的顆粒尺寸足夠小，其粒徑分布足夠窄。

制備方法

作為制備這種導電糊漿用銀粉的方法，已知的是濕還原法，它是在含銀鹽的水溶液中加入堿性試劑或絡合劑，形成含氧化銀的漿液或含銀鹽絡合物的水溶液，然后在含氧化銀的漿液或含銀鹽絡合物的水溶液中加入還原劑，通過還原析出銀粉。現有的制備導電糊漿用、具有所需粒徑的銀粉的方法是，在含銀鹽的水溶液中加入絡合劑，形成含銀鹽絡合物的水溶液(銀胺絡合物水溶液)，然后在極少量有機金屬化合物存在下，向含銀鹽的水溶液中加入還原劑，形成具有所需粒徑的銀粉(例如，可參見日本專利公開公報8-176620)。根據此方法，通過改變有機金屬化合物的加入量，有可能獲得具有所需粒徑的球形銀粉。

但是，若用銀粉的常規制備方法制備小粒徑銀粉，使用銀粉的導電糊漿的粘度將隨銀粉粒徑的下降而增加。即存在的問題是，無法這樣制備銀粉，即使銀粉粒徑很小，也能使用銀粉制備的導電糊漿的粘性下降。

為解決此問題，有人提出一種制備銀粉的方法，它能使銀粉顆粒表面上的不規則部分和有棱角的部分變得光滑，但基本上不會改變銀粉的粒徑和粒徑分布，這種方法采用的是表面光滑工藝，用機械手段使顆粒相互碰撞，由此可減小銀粉的粒徑和用銀粉制備的導電糊漿的粘性(例如，可參見日本專利公開公報2002-80901)。

另一方面，作為等離子體顯示板等使用的基底電極的形成方法，有人提出用照相平版印刷法形成精細圖案，該方法采用了光敏糊漿，所述光敏糊漿是通過在導電糊漿中加入作為有機組分的光敏樹脂得到的(例如，可參見日本專利公開公報11-339554)。作為通過照相平版印刷法形成精細圖案的光敏糊漿(或光糊漿)，可以采用由銀粉制備的糊漿，所述銀粉用日本專利公開公報2002-80901所介紹的方法制備，得到的糊漿具有極其優異的靈敏度。其原因不甚明了，但有人認為，由于用日本專利公開公報2002-80901所述方法制備的銀粉表面光滑，有可能減少了對紫外線的不規則反射，從而使糊漿膜上所需的區域得到精確地深度固化。

但是最近幾年，對電子部件，如等離子體顯示板基底電極的要求是它具有密度更高、線路更細的圖案，因此在某些情況下，即使光敏糊漿采用按日本專利公開公報2002-80901所述方法制備的銀粉，光敏糊漿的膜狀態和線性度也不好。因此，有時候難以得到良好的發光(burned)膜，因而難以獲得密度更高、線路更細的圖案。

發明概述因此，本發明的一個目標是解決前述問題，以及提供這樣一種銀粉，即使銀粉粒徑很小，采用該種銀粉的光敏糊漿的粘度也能降低，且能改善所述糊漿的膜狀態、靈敏度和線性度；同時提供制備所述銀粉的方法。

為完成上述及其他目標，本發明一方面提供了制備銀粉的方法，所述方法包含如下步驟：用濕還原法制備銀粉；通過用機械方法使顆粒相互碰撞的表面光滑工藝使所得銀粉的表面變光滑；通過篩選的方法除去銀聚集塊。

在此方法中，所述濕還原法包含如下步驟：在含銀鹽的水溶液中加入堿性試劑或絡合劑，形成含氧化銀的漿液或含銀鹽絡合物的水溶液；然后在漿液或溶液中加入還原劑，通過還原析出銀粉。篩選后，銀粉的平均粒徑宜為0.1-10μm，更宜不超過5μm。該篩選過程宜除去粒徑大于15μm的銀聚集塊，更宜除去粒徑大于11μm的銀聚集塊。表面光滑工藝宜用高速混合器實施。