7440-22-4 / 銀粉的制備方法及應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

銀粉即銀的粉末，用于制造導(dǎo)電塑料、導(dǎo)電涂料和導(dǎo)電粘結(jié)劑等。銀粉中的片狀銀粉廣泛應(yīng)用在碳膜電位器端頭、薄膜開關(guān)和濾波器等電子元器件中。

制備^[1-2]

一、普通銀粉的制備方法

對于銀粉的制備方法，最常見的就是通過化學(xué)還原反應(yīng)將硝酸銀制備成符合目標(biāo)參數(shù)的銀粉。不同的基材、成膜條件、膜層性能、可靠性的要求需要不同的銀導(dǎo)體漿料，而不同的銀導(dǎo)體漿料需要不同的銀粉，銀漿中銀顆粒的形狀，銀粉的粒徑大小、分布還是比表面積等等均與銀漿的電性能有著十分密切的關(guān)系。在銀粉的析出過程中，分散劑起著非常重要的作用，影響著生產(chǎn)出的銀粉的顆粒粒度大小。現(xiàn)有制備銀粉的方法中，大多都是將分散劑直接添加進(jìn)銀鹽溶液中，然后攪拌一定時間后，再加入還原劑對銀鹽進(jìn)行還原。這樣的制備方法不能保證加入的分散劑溶解完全，使得生產(chǎn)出的銀粉的粒度的穩(wěn)定性不好，有時相對于目標(biāo)銀粉粒度偏粗、比表面積偏大，并且其顆粒粒度比較分散，不集中；在使用該銀粉生產(chǎn)導(dǎo)電材料時，會存在質(zhì)量隱患。CN201410533060提供了一種銀粉制備方法，包括如下步驟：a、銀鹽溶液的準(zhǔn)備：將硝酸銀溶于去離子水中，制得濃度為0.8～1.2mol/L 的硝酸銀溶液，再置入反應(yīng)釜中待用；b、銀粉的制備：將所述硝酸銀溶液加熱到35～40℃，然后加入堿性物質(zhì)溶液；接著繼續(xù)加熱到48～52℃，再加入溶解完全的明膠溶液；又繼續(xù)加熱到58～61℃，加入還原劑；直到所述硝酸銀溶液里的化學(xué)反應(yīng)完全，得銀粉初成品；c、銀粉的清洗：向所述反應(yīng)釜中加入去離子水，將所述銀粉初成品清洗干凈、烘干后，得銀粉成品。

二、樹葉狀銀粉的制備方法

電子工業(yè)的銀粉除要求其純度高、分散性好外，對其形狀也有特殊的要求。不同形狀的粉體在相同的使用環(huán)境下，其性能會有很大的差異。片狀銀粉被廣泛應(yīng)用于碳膜電位器、擔(dān)電容器、薄膜開關(guān)以及半導(dǎo)體芯片粘結(jié)等電子元器件中。片狀銀粉是表面貼裝元件的電極漿料的重要組成部分。片狀銀粉是指一維厚度小于100 nm的片狀粉末。

片狀銀粉相對于球形銀粉具有以下優(yōu)勢：

1、導(dǎo)電性能好，銀微粒的形狀與導(dǎo)電性能的關(guān)系十分密切，片狀銀粉呈片式結(jié)構(gòu)排列，粉粒間流動性較好，由于片狀銀粉顆粒間的接觸是面接觸或線接觸，比球狀銀粉的點接觸的接觸面大，所以它的電阻相對較低，導(dǎo)電性能也就更好。

2、可信度高，由于球形粉末具有最小的比表面積和較高的表面能活性，所以它的氧化度和氧化趨勢較高，而片狀銀粉的 比表面積相對較大，比表面能較低，它的氧化度和氧化趨勢較低，另外，片狀銀粉較寬的撓 度范圍和抗折裂伸張?zhí)匦裕岣吡穗娮釉骷目煽啃浴?/p>

3、節(jié)約銀粉，用相同質(zhì)量的片狀銀 粉和其他形狀的銀粉涂布，片狀銀粉的涂布面積較大；因此，采用片狀銀粉，一方面可以節(jié)省銀粉的用量，另一方面可以減少涂層的厚度，有利于電子元器件的小型化。

中國專利文獻(xiàn)CN 101353814 B（申請?zhí)?200810012931.8）公開了一種液相合成制備樹枝狀納米銀的方法，首先配制銀鹽溶液，將銀鹽溶液和氨水溶液混合得到銀氨溶液；在配制的銀氨溶液中加入晶型引導(dǎo)劑和納米保護(hù)劑，攪拌至混合均勻，制備成反應(yīng)溶液；在20 ～25℃和攪拌條件下將抗壞血酸溶液滴入到反應(yīng)溶液中進(jìn)行還原反應(yīng)，滴入完成后繼續(xù)反 應(yīng)，反應(yīng)總時間為30～120min；反應(yīng)后的溶液直接減壓過濾，過濾后的固相烘干去除水分獲得樹枝狀納米銀；所述的晶型引導(dǎo)劑為單寧酸，所述納米保護(hù)劑為PVP。

應(yīng)用 ^[3]

正面銀漿在太陽能電池中起著至關(guān)重要的作用，而在正面銀漿中起主導(dǎo)作用的是銀粉。銀粉是正面銀漿的導(dǎo)電相，在銀漿中的質(zhì)量比可達(dá)80-92％，對漿料的流變性能、印刷性有很大影響，同時對太陽能電池的光電轉(zhuǎn)化效率起決定性的作用。目前正面銀漿用銀粉主要粒徑分布范圍在1～2μm，通常容易存在軟團(tuán)聚現(xiàn)象，需要通過機(jī)械法或化學(xué)試劑進(jìn)行表面處理，經(jīng)過表面處理的銀粉可增加其與載體的潤濕性、親和性，增加漿料的流平性、提高印刷性能，因此銀粉表面改性對于獲得性能優(yōu)異的太陽能電池正面銀漿是非常重要的。本發(fā)明CN201710365140.2采用有機(jī)脂肪酸或有機(jī)脂肪酸鹽、 硅烷偶聯(lián)劑做表面處理劑進(jìn)行銀粉的表面改性，提供一種太陽能電池正面銀漿料用銀粉的表面改性方法。該方法實施簡單，兼顧銀粉表面有機(jī)化處理使其具有疏水性，同時進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑的處理使其與基材有良好的潤濕性、相容性。

主要參考資料

[1] CN201510726986.5 樹葉狀銀粉的制備方法

[2] CN201410533060.X 一種銀粉制備方法

[3] CN201710365140.2 一種太陽能電池正面銀漿料用銀粉的表面改性方法