7440-74-6 / 銦的制備和回收方法

背景及概述^[1]

銦是一種非常重要的戰略稀散金屬，是制備ITO、銅銦鎵硒、銻化銦、磷化銦、砷化銦等化合物半導體的重要基礎材料、廣泛應用于軍工、航天航空、平面顯示、光電信息、太陽能電池等領域，屬于國家《中國制造2025》中重點發展的稀有金屬功能新材料之一。

制備^[1]

步驟一、電解液的制備：

A：將5N級以上純銦水萃成銦花；

B：將銦花用硫酸溶解，然后用高純水稀釋，得到銦電解初液；所述銦電解初液制備用高純水的電阻率在15兆歐以上；

C：往銦電解初液中加入氯化鈉、明膠，調pH值得到最終電解液；所述最終電解液中，In³⁺濃度為50g/L、NaCl濃度為60g/L、pH值為1.5；

步驟二、電解：

將步驟一得到的電解液裝入電解裝置中，放入陽極、陰極，接通電源開始電解，并在電解過程中，電解液溫度控制為15℃，電流密度控制為20A/m²，極距控制為40mm，并同時周期性取出陰極產品清洗烘干，得到產物高純銦；所述陽極為4N～4N5級的純銦，所述陰極為鈦板，導電部分為鈦包銅結構；

其中，極距會隨著生產時間延長，陽極逐漸溶解而變大，引起電解槽電壓升高，適當降低電流強度來保證產物銦的質量；

定期檢測監控電解液pH值：當電解液pH值偏小時，適當添加固體氫氧化鈉顆粒進行中和，添加過程注意攪拌均勻，避免局部電解液pH值過大，產生水解；當電解液pH值偏大時，緩慢加入硫酸，并注意攪拌均勻，避免加酸過量；

定期檢測監控銦離子濃度：電解液銦離子濃度偏低時，適當降低電流強度，減緩貧化產生步伐，同時適當補充電解原液；電解液銦離子濃度偏高時，適當添加高純水，進行稀釋；

定期檢測監控氯化鈉濃度：電解液氯化鈉濃度偏低時，適當添加純氯化鈉顆粒，采用少量多次添加方式，并對電解液充分攪拌及循環，避免電解液局部濃度過大。

本產物銦的純度可達99.9994%，電流效率達到88%左右。

回收方法^[2]

一種具有不產生砷化氫、不產生乳化現象、銦回收率高的優點的從鋅冶煉的含銦物料中回收銦的方法：

將500L還原浸出液加熱到80℃，將輕質碳酸鈣調漿后緩慢加入，直至終點pH為5.0，反應1h后進行液固分離，產出含In4500g/t、Zn2.43wt％、Fe3.68wt％的第一石膏渣。

將該第一石膏渣在75℃的溫度下用鋅電解廢液浸出2小時，并得到富銦溶液和第二石膏渣。該鋅電解廢液的初始硫酸濃度為95g/L，該富銦渣和該鋅電解廢液的液固比4L/Kg。其中，該富銦溶液的主要化學成分為：Zn55.27g/L、Fe15.92g/L，Fe²⁺11.40g/L、Fe³⁺4.52g/L、In1.31g/L，H₂SO₄73.26g/L；該第二石膏渣的主要化學成分為：Zn0.35wt％，Fe0.16wt％，Cu0.005wt％，As0.06wt％，In47.25g/t。

將該富銦溶液加熱至70℃，加入2.9g/L的工業級還原鐵粉反應30min后進行液固分離，得到還原后液。該還原后液的主要化學成分為：Zn54.45g/L、Fe16.12g/L、Fe²⁺15.78g/L、Fe³⁺0.54g/L、In1.28g/L、H₂SO₄71.43g/L。

將該還原后液加熱至50℃，加入10g/L的木炭粉攪拌反應20min，產出的凈化液進入萃取箱使用30％P₂0₄⁺70％航空煤油作為萃取劑，進行4級連續逆流銦萃取，萃取效果良好，分相速度較快，沒有乳化現象產生。

參考文獻

[1][中國發明]CN201910802678.4制備高純銦的方法

[2][中國發明]CN201610187701.X從鋅冶煉的含銦物料中回收銦的方法