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74784-70-6 / 2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備

概述[1]

2-氨基-5-三氟甲基吡啶是合成醫藥(治療心腦血管病的藥)的關鍵中間體,療效好,見效快,沒有副作用,是心腦血管病人不可缺少的新型醫藥。在國際市場非常暢銷。2-氨基-5-三氟甲基吡啶不但作為新型的醫藥、農藥中間體,在有機合成和染料領域也用途廣泛,近年來,人們發現雜環上引入三氟甲基可提高化合物的親脂性,從而提高藥效,提高對生物體膜和組織的滲透性及生物體反應時的電子吸引性,增強化合物的生理活性。目前2-氨基-5-三氟甲基吡啶已廣泛應用于醫藥、農藥、染料等領域。已有技術由日本一家公司開發的2-氨基-5-三氟甲基吡啶以3-三氟甲基吡啶為主要原料,進行硝化還原反應,生成該產品只有60%,廢酸多,廢水多,環保問題很難解決,產品純度低,只有96%的含量。

2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備

制備[1]

2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備如下:

(1) 氨解:向5L的高壓釜中抽入原料2-氯-5-三氟甲基吡啶1300g、甲醇1700g、液氨1462g,開攪拌升溫,控制釜內溫度120-135℃,壓力2.0-3.5Mpa。,保持反應16小時,降溫至60℃,緩慢排壓至0.0Mpa。通入空氣趕氣2小時以上至NH3沒有為止。將反應液抽入甲醇蒸餾釜,常壓蒸除甲醇,當氨基物中甲醇含量小于10%時,停止蒸餾,降溫至50℃,向釜內抽入大量的水,進行水洗、靜止、分離,得氨基物粗品,放入5000ml燒杯中。

(2) 精鎦:將氨基物粗品投入減壓精鎦釜中,開真空,當真空度達-0.086Mpa時,精鎦釜開始加熱升溫至140℃,當塔頂有回流時,控制加熱,維持全回流30分鐘,然后按采出:回流=1∶8,減壓精鎦,采出餾分進入前餾分接收罐,10分鐘取樣一次,色譜跟蹤分析,當主餾分含量達99%以上,采出餾分切入成品接收罐,這時回流比控制在1∶4,當釜溫上升,塔頂溫度有所下降時,調回流比為1∶8,5分鐘取樣一次,色譜跟蹤分析,當主餾分含量低于98%時,停止采出,降溫,放空,系統常壓后,停止真空泵,計量前餾分、成品、后餾分得成品包裝入庫。產品收率85%。

主要參考資料

[1] CN200610044597.52-氨基-5-三氟甲基吡啶的制備方法

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