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75-31-0 / 異丙胺的制備

背景及概述[1][2]

異丙胺又名2-氨基丙烷。人們對異丙胺的生產方法進行了大量研究,有些也已經成熟地應用在工業中。其中主要有:(1)異丙醇氣相氨化法,該方法以異丙醇為原料,在銅、鎳或鈷催化劑存在下,異丙醇和氨在臨氫條件下反應生成異丙胺,如美國專利公開的,反應條件是:溫度180~250℃、壓力1.0~2.5MPa,體積空速為0.2h-1;(2)丙酮氫氨化方法,該方法是以丙酮為原料,使用Ni催化劑,丙酮與氫氣、氨進行氫氨化反應,生成異丙胺。

如使用北京化工研究院生產的鎳催化劑,在固定床反應器中使丙酮進行氫氨化反應,該催化劑技術成熟,在工業上已經使用多年。盡管丙酮氫氨化方法已經非常成熟,但是,在固定床反應器中并不能將丙酮100%地轉化成異丙胺,不可避免地生成二異丙胺、異丙醇。

常用的方式是將二異丙胺、異丙醇循環回反應器繼續反應生成異丙胺,造成能耗增加,反應器處理量加大,循環大量二異丙胺容易產生結焦,降低催化劑活性,還會造成堵塞反應器和管道。因而大量循環二異丙胺、異丙醇不是根本的解決辦法。目前工業上仍然使用一個反應器,實行單段控制,并沒有分段控制,將生成的二異丙胺和異丙醇循環回反應器,和新鮮的丙酮一起與氫氣、氨反應,生成異丙胺。

應用[3][4]

異丙胺可用作農藥、醫藥、染料、橡膠硫化促進劑、乳化劑、洗滌劑、水處理劑的原料。可用于生產農藥巴丹、撲草凈以及茚酚鹽酸鹽、心得安鹽酸鹽、吲哚心安等藥物。其應用舉例如下:

1. 合成二異丙胺。

二異丙胺是一種重要的有機合成中間體,廣泛用于生產橡膠促進劑、醫藥、農藥,也可用于生產表面活性劑、洗滌劑、消泡劑等。合成二異丙胺的方法具體如下:所述的異丙胺是在臨氫的條件下通過催化劑床層,進行異丙胺合成二異丙胺反應。

所述的異丙胺在臨氫的條件下進行反應可采用如下兩種方式實現:一是向反應器內通入氫氣,使催化劑床層內存有氣相氫;二是通過在異丙胺原料進入反應器之前與氫氣接觸,使氫氣溶解到異丙胺原料中,然后溶解了氫氣的異丙胺原料進入異丙胺合成二苯胺反應器中,催化劑床層中不存在氣相的氫氣。

異丙胺合成二異丙胺反應條件如下,反應壓力為1.0MPa~8.0MPa,反應溫度為150℃~350℃,異丙胺的液時體積空速為0.1h-1~1.0h-1。該方法在保持高選擇性及高轉化率的同時,大幅提高了催化劑的使用壽命并降低了反應溫度。

2. 制備草甘膦異丙胺鹽。

草甘膦是一種廣譜滅生性除草劑,但由于草甘膦在水中溶解度很低,在實際使用中,通常是將草甘膦配制成水溶性的鹽類。目前使用最廣泛的草甘膦可溶性鹽主要為異丙胺鹽、銨鹽、鉀鹽和鈉鹽等。其中草甘膦異丙胺鹽是草甘膦可溶性鹽中效果最好的也是全球使用范圍最廣的品種之一。

制備方法是在常規反應器中加入可溶性鹽和適合量的水,充分攪拌使鹽溶解成為鹽溶液,再加入草甘膦酸并攪拌使之分散均勻,控制反應溫度,加入異丙胺,使之與草甘膦酸反應,反應完全后,有大量草甘膦異丙胺鹽白色晶體形成,過濾得到草甘膦異丙胺鹽固體。該方法還利用母液循環套用,以減少水和可溶性鹽的用量,并使固體析出物達到最大量。

制備[2]

生產異丙胺的方法,包括以下步驟:

(1)將丙酮和循環回的二異丙胺、異丙醇以及氫氣和氨加熱到第一段的反應溫度,送入裝有鎳基催化劑的固定床反應器進行氫氨化反應,進料中丙酮∶氫氣∶氨的摩爾比為1∶2~4∶2~4,液體丙酮體積空速為0.1~0.5h-1,所述反應器如權利要求1~3中任一項所述地實行分段控溫;

(2)將來自反應器的物料冷卻,進行氣液分離,氣體經壓縮機壓縮再循環回反應器,液體送入脫氨塔,從塔頂分離出氨,送到反應器,從塔釜采出富含異丙胺的物料;

(3)將來自脫氨塔釜的物料引入到異丙胺塔,在異丙胺塔中經過精餾作用 從塔頂采出異丙胺產品,塔釜采出含有二異丙胺、異丙醇和水的物料;

(4)將異丙胺塔釜的物料引入到脫水塔,在塔頂分離出以二異丙胺和異丙 醇為主的物料,循環回反應器,塔釜排出廢水。

異丙胺的制備

主要參考資料

[1] 簡明精細化工大辭典

[2] 田保亮;戴偉;唐國旗;李寶芹;張齊;張桂英.生產異丙胺的方法.CN200810223639.0,申請日20080928

[3] 艾撫賓;喬凱;祁文博;徐彤;袁毅;金平;程國香;黎元生.一種異丙胺合成二異丙胺的方法.CN201210427649.2,申請日20121101

[4] 王偉;周曙光;秦龍;陳豐收;姜勝寶;李麗娟.一種制備草甘膦異丙胺鹽固體的方法.CN200610154750.X,申請日20061117

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