761-65-9/N,N-二丁基甲酰胺的合成方法

背景及概述^[1]

N,N-二丁基甲酰胺是一種甲酰胺類化合物。N-甲酰化胺類化合物在化學化工和藥物生產領域具有廣泛的用途。例如甲酰胺可以用作有機合成原料，紙張處理劑，纖維工業的柔軟劑，動物膠的軟化劑，還可以用作測定大米中氨基酸含量的分析試劑；同時甲酰胺也是優良的有機溶劑，可以用于分離氯硅烷、提純油脂等；此外，甲酰胺具有活潑的反應性，可以發生多種反應，除了三個氫參與反應外，還可以進行脫水、脫CO，引入氨基、酰基和發生關環等反應。以關環反應為例，甲酰胺與丙二酸二乙酯環合可以得到維生素B4的中間體4,6-二羥基嘧啶；與鄰氨基苯甲酸環合可以得到抗心律失常藥常咯啉的中間體喹唑酮-4。

制備^[1]

在手套箱中，向反應釜中加入催化劑Rh/I(16.5mg)、N-甲基吡咯烷酮(1.0mL)、二正丁胺(168μL，1mmol)和癸烷(10μL,0.05mmol)。然后充入CO₂置換釜內氮氣三次，再充入CO₂(20atm)和H₂(20atm)，油浴100℃下攪拌反應24h。反應完成后，用冰水浴冷卻反應釜至室溫，緩慢放掉氣體，離心后上清液后測氣相，收率為68％。核磁氫譜表征數據：¹H NMR(500MHz,CDCl₃)：δ8.00(s,1H),3.24(t,J＝7.5Hz,2H),3.16(t,J＝7.5Hz,2H),1.48-1.47(m,4H),1.29-1.26(m,4H),0.91-0.87(m,6H).

參考文獻

[1] [中國發明] CN202010762579.0 一類含有吡啶基團的多孔有機聚合物的制備方法和應用